氣相色譜法檢測水和牛奶中三種四環素類藥物

 四環素類抗生素（ＴＣｓ）由鏈霉菌產生的一類廣譜抗生素，在化學結構上都屬于多環并四苯羧基酰胺母核的衍生物。ＴＣｓ價格低廉，不僅作為藥物廣泛用于人類與動物疾病的治療，同時也作為飼料添加劑以提高飼料利用效率，促進動物生長。然而，在動物源性食品中的普遍使用會導致其殘留水平過高，引起直接毒性或過敏性反應。而且，由于具有水溶性好、體內代謝后大部分以原形排出以及在環境中不易發生生物降解等特點，造成了在水環境中的殘留。

  固相萃取（ＳＰＭＥ）具有操作方便、快速、靈敏和無需大量有機溶劑的優點。然而，由于可用的商品化的萃取涂層品種較少，限制了ＳＰＭＥ的應用。分子印跡聚合物（ＭＩＰ）

  所具有的選擇性和特異親和能力，能夠在復雜樣品中選擇性的富集模板分子；此外，ＭＩＰ耐高溫高壓、耐酸堿和有機溶劑，并具有一定的機械性能，因此非常適宜作為ＳＰＭＥ涂層材料。

  目前，四環素類抗生素殘留檢測方法有生物測定法、免疫分析法、化學發光法、毛細管電泳法、液相色譜法、液相色譜－串聯質譜法等。

  采用四環素分子印跡固相微萃取涂層，并對牛奶和水樣中四環素類藥物進行選擇性萃取，可考察涂層的制備條件，優化萃取條件，建立以土霉素為模板分子的分子印跡固相微萃取－液相色譜法同時檢測四環素、鹽酸土霉素和金霉素三種四環素類藥物的分析方法。

  檢測儀器

  液相色譜儀；高速離心機；ｐＨ計；恒溫磁力攪拌器。

  液相色譜條件

  色譜柱：（２５０×４．６ｍｍ ｉ．ｄ．，５μｍ）；流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；檢測波長：２７２ｎｍ；進樣體積：２０μＬ；柱溫：３０℃。流動相：乙腈（Ａ）－１０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖液（Ｂ）（ＰＢＳ，ｐＨ＝３），梯度洗脫：０～２ｍｉｎ，１５％Ａ，２～８ｍｉｎ，１５％～４０％Ａ，保持２ｍｉｎ，３ｍｉｎ之內恢復至１５％Ａ。