多環芳烴是煤,石油,木材,煙草,有機高分子化合物等有機物不完全燃燒時產生的揮發性碳氫化合物,是重要的環境和食品污染物。苯并a芘是多環芳烴中第一個 被發現的環境化學致癌物,致癌性很強。近幾年來多環芳烴的分析方法發展迅速,最為常用的是氣相色譜儀和反相高效液相色譜儀檢測法。
特此,制定環境中水樣品和土壤樣品中的直鏈烴、多環芳烴氣相色譜儀分析檢測方案如下。
樣品處理
(1)水樣品:將1L水樣品用6N的HCL調節pH到2;加入60mL二氯甲烷;震蕩30分鐘,收集二氯甲烷層;再加入60mL二氯甲烷重復提取一次,合并兩次提取的二氯甲烷層;60℃下旋轉蒸發至干,用1ml正己烷溶解待上樣;
(2)土壤樣品:取10-30g樣品與等量的無水硫酸鈉混勻,從中準確稱重10g除水后的土壤樣品;二氯甲烷索氏提取16-24小時后,60℃下旋轉蒸發至干,用1ml正己烷溶解待上樣;
樣品固相萃取方法
(1)活化:20mL正己烷活化Cleanert EPH固相萃取小柱;
(2)上樣:將1mL正己烷溶解的樣品液全部上樣到柱子上;
(3)洗脫:20mL正己烷洗脫直鏈烴組分;將柱子抽干,再加入20mL二氯甲烷洗脫環烴組分;分別收集正己烷和二氯甲烷洗脫液,將二氯甲烷組份濃縮后定容進樣。(正己烷組份可濃縮定容至1mL測試直鏈烴組份)
氣相色譜儀檢測方法
儀器:GC-9860EPC氣相色譜儀 氫焰離子化檢測器(GC-FID)或者氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)
色譜柱:DA-5MS(30m*0.25mm*0.25μm)(P/N:1525-3002)
進樣口溫度:285℃; 流速:1mL/min; 進樣量:1μL;
柱溫:柱溫初始溫度為60℃,維持1min,然后以8℃/min的速率將柱溫升至290℃后,維持7min;
應用案例
水中添加直鏈烴和多環芳烴污染物的氣相色譜儀檢測色譜圖如下:
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