氣相色譜- 三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘留的方法驗證
7.2 中間標準儲備液和工作標準溶液
移取適量的單標儲備液，用乙腈稀釋。中間標準儲備液的濃度為5000 ng/mL。進一步稀釋配制得到工作標準溶液。中間標準儲備液在-20℃冰箱中冷凍保存，工作溶液保存在4℃冰箱中。中間儲備液的有效期為3 個月。
7.3 單個內標物儲備液
在十萬分之一分析天平上稱取每種農藥單標化合物10mg，分別倒入到20 mL
棕色螺口帶蓋樣品瓶中，加入10mL 丙酮到TPP 中，加入10 mL 甲苯到BFB 中，配制成濃度為~1000 mg/L
的溶液。溶液的準確濃度根據稱樣量和加入溶劑的體積計算得到。所有單個內標物儲備液在-20℃冰箱中冷凍保存。單個內標物儲備液的有效期為6 個月。
7.4 內標物工作標準儲備液
分別移取適量的單個標準儲備液，用乙腈稀釋。內標物工作標準儲備液的濃度為5000 ng/mL，可直接用于樣品的加標。工作儲備液的有效期為3 個月。
7.5 1% 山梨醇溶液（分析物保護劑）
在體積比為70/30% 的乙腈/ 水溶液中配制，進樣前加入樣品中。進樣前加入保護劑溶液的目的是防止分析物的交互反應和進樣過程中的損失8。
8. 儀器
9. 耗材
10. 玻璃器皿
11. 實驗步驟
11.1 樣品前處理
用于方法驗證實驗的空白基質樣品
（草莓（SB），小麥粉（WF）和韭菜（LK））購自當地零售商店。在樣品前處理前，將空白基質樣品在Ultra-Turrax
均質器上均質處理、提取和凈化。基質提取物用于基質空白樣品，稀釋溶劑用于基質匹配校準。樣品前處理采用現成的Thermo Scientific
QuEChERS萃取試劑盒，包括4 g MgSO4，1 g NaCl，1 g 無水檸檬酸三鈉和0.5 g
檸檬酸二鈉組成的緩沖劑，用于目標化合物的萃取。預先準備好的凈化管含有1200 mg MgSO4，400 mg PSA 和400mg
C18，用于提高更復雜的樣品基質的凈化效率，如韭菜。所有的樣品基質采用同樣的QuEChERS 方法。
11.1.1 樣品基質的均質
11.1.1.1 選取較大量的草莓（約500 g）和一把韭菜基質，加入到適當大小的燒杯中，貼上標簽。
11.1.1.2 在Ultra-Turrax 均質器上裝上G25 解膠工具。（建議一些不穩定的化合物采用冷凍均質以提高回收率。）
11.1.1.3 中等速度（速度水平2-3）下開始均質，直到形成光滑的勻漿。
11.1.2 樣品萃取和凈化
11.1.2.1 稱取10 g 樣品到50 mL QuEChERS 萃取管中。萃取管中含有4 g MgSO4，1 g NaCl，1 g 無水檸檬酸三鈉和0.5 g 檸檬酸二鈉。
11.1.2.2 在樣品中加入200 μL 5000 ng/mL 的內標物#141。
11.1.2.3 在SB 和LK 樣品中加入10 mL ACN。對于WF 樣品，先加20 mL 水使樣品完全濕潤，然后加入10 mL ACN。
11.1.2.4 樣品在水平震蕩儀上震蕩10 min，然后在5000rpm 轉速下離心5 min。將上清液（約8 mL）轉移到15 mL QuEChERS 凈化管，凈化管中包括1200 mg MgSO4，400 mg PSA 和400 mg C18。
11.1.2.5 旋渦震蕩樣品1 min，然后在5000 rpm 轉速下離心5 min。
11.1.2.6 收集上清液，取1 mL 加入到GC 進樣瓶中，用于儀器分析。
11.1.2.7 進樣前在樣品瓶中加入50μL 山梨醇溶液（保護劑）和20 μL 5000 ng/mL 進樣標準溶液（BFB）。
11.2 GC-MS/MS 分析
樣品測定采用TRACE 1310 氣相色譜與TSQ 8000 三重四極桿質譜儀聯用技術（農藥殘留分析手冊）。儀器控制、數據采集、數據處理和報告采用TraceFinder 3.1 軟件。
11.2.1 GC 方法設置
進樣器參數設置如下：
