FID(氫火焰離子化檢測器)又是氣相色譜最常用一種檢測器, 它具有靈敏度高、線性范圍寬、應用范圍廣、易于掌握等特點, 特別適合于毛細管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現不出峰、信號小、基線噪聲大等現象, 小編對該檢測器的結構、常見故障及故障排除方法進行簡單論述。
一、進樣后色譜不出峰
(1)未點著火:首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方, 若有細小水珠生成, 則證明火已點著;反之證明火未點著, 此時, 需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好, 是否有漏氣現象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常, 適當增大氫氣的流速, 減小載氣與空氣的流速, 待點著火后再將各流速調至最佳流速位置。
(2)信號輸出中斷:檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況, 觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外, 在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出, 觀察有無信號輸出, 若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起, 需做進一步檢查。
(3)收集極絕緣不好:測量收集極與儀器外殼的電阻應大于1013Ψ。
(4)其它方面的原因:主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細管柱比較常見) 、微量進樣器損壞等。
二、基線噪聲波動大
(1)電器方面的原因:首先將檢測器信號線斷開, 在采集狀態下觀察基線運行情況, 如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因, 此時, 需要進一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應小于5Ψ) 、線路板及各插件是否松動等。
(2)測量系統污染:斷開信號線后, 在采集狀態下檢查基線運行的情況, 如果基線運行正常則證明測量系統污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理) 、柱進口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等) 、檢測器污染, 主要是離子頭的污染, 因為此處高溫會有雜質碳結, 需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
(3)空氣峰掩蓋組分峰:分析微量組分時, 如分析液態氧氣中總烴含量時, 氧信號峰保留時間最小, 隨后是甲烷、乙烷、乙烯等, 如果調整不好會出現氧氣覆蓋甲烷或將氧氣峰誤判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速, 依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低, 調節至滿意為止。
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