有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑乙腈-水(45:55)。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m1中約含2.0mg的溶液對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m中約含10pg的溶液系統適用性溶液取氟比洛芬對照品與雜質I對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含氟比洛芬2mg與雜質104g的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水-冰醋酸(35:60:5)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅰ與氟比洛芬,并使氟比洛芬與雜質I的峰谷高度低于雜質I峰高的10%。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%,各雜質峰面積的和不得大于對照品溶液主峰面積的2倍(1.0%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置20m1頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜5ml使溶解,密封。對照品溶液取苯適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封。色譜條件以甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為45℃,維持6分鐘,以每分鐘0℃的速率升溫至180℃,維持7分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,苯的殘留量應符合規定。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品2.0g,加甲醇23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。