溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取氫化可的松對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液系統適用性溶液取氫化可的松琥珀酸鈉與氫化可的松適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含氫化可的松琥珀酸鈉0.2mg與氫化可的松6g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取8mmol/L磷酸二氫鉀溶液,用8mmol/L磷酸氫鉀溶液調節pH值至5.0±0.1)-甲醇(57:43)為流動相;柱溫40℃;檢測波長為242nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氫化可的松琥珀酸鈉峰的保留時間約為16分鐘,氫化可的松峰相對氫化可的松琥珀酸鈉峰的相對保留時間約為1.2,理論板數按氫化可的松琥珀酸鈉峰計算不低于3000,氫化可的松琥珀酸鈉峰與氫化可的松峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品濬液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與氫化可的松保留時間致的峰,按外標法以峰面積計算,不得過3.0%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),氫化可的松與其他雜質總量不得過3.0%。干燥失重取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過2.0%(通則0831)。含鈉量取本品1.0g精密稱定,加冰醋酸75ml,緩慢加熱使溶解,放冷,加二氧六環20m,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mo/L)滴定至溶液顯藍紫色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于2.299mg的鈉,按干燥品計算,含鈉量應為4.60%~4.84%