鑒別
(1)取本品約25mg,加水5ml溶解后,加2mol/L硝酸溶液5滴和硝酸銀試液2ml,產生黃色沉淀(2)取本品,用0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含0.1mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在278nm的波長處有最大吸收,在245m的波長處有最小吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。
檢查
酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為52~6.5乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加乙醇10m溶解后,溶液應澄清無色。N,N-二甲基苯胺取本品0.50g,加水20m1,置水浴中加熱溶解后冷卻,加1mol/L醋酸溶液2m和1%亞硝酸鈉溶液1ml,再加水使成25ml,搖勻;如顯色,與對照液(取N二甲基苯胺對照品20mg,精密稱定,置20m量瓶中,加水適量,于水浴中溫熱使溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1.0ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻)lml,用同方法處理后的顏色比較,不得更深(0.001%)。酚類化合物取本品約5mg,加3mol/L鹽酸溶液1滴,水1ml和三氯化鐵試液2滴,混勻,加鐵氰化鉀試液2滴,2分鐘后,不得顯藍綠色有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含1.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取氫溴酸右美沙芬適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液,置紫外光燈(365mm)下照射24小時。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置20m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( AgilentZorbax sb c18,4.6mm×250mm,5pm或效能相當的色譜柱);以緩沖液(取磺基丁二酸鈉二辛酯3.11g與硝酸銨0.56g,加水450ml與乙腈300ml使溶解,用冰醋酸約220ml調節pH值至2.0,用水稀釋至1000m)-乙腈(72:28)為流動相;檢測波長為280m;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,主成分色譜峰的保留時間約為16分鐘,右美沙芬峰與雜質Ⅲ峰之間的分離度應大于3.5。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有下表所示的雜質峰,雜質I、Ⅱ、Ⅳ及乘以校正因子后的雜質Ⅲ(校正因子為0.2)的峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),且其峰面積(或校正后的峰面積)在對照溶液主峰面積0.25~0.5倍之間的雜質峰不得超過1個;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍(0.1%),校正后各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。雜質名稱相對保留時間雜質I雜質Ⅱ雜質Ⅲ雜質Ⅳ0.殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置20m1頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜5ml使溶解,密封。對照品溶液取甲醇、丙酮與甲苯各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中分別含0.6mg、1.0mg與0.18mg的混合溶液,精密量取5ml,置20m頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為32℃,維持7分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為150℃,檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各色譜峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、丙酮與甲苯的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,水分應為3.5%~5.5%。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)