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  • 發布時間:2023-07-11 10:32 原文鏈接: 氫溴酸西酞普蘭片的含量測定方法

    照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于西酞普蘭20mg),置200m1量瓶中,加流動相適量,超聲使氫溴酸西酞普蘭溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取氫溴酸西酞普蘭對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含西酞普蘭0.1mg的溶液,搖勻系統適用性溶液見有關物質項下。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1%醋酸鹽緩沖溶液(取醋酸鈉1g,加水800ml使溶解,加三乙胺6ml,搖勻,用冰醋酸調節pH值至4.6,加水至1000m)-乙腈(72:28)為流動相;檢測波長為239nm;系統適用性溶液進樣體積20l,其他溶液進樣體積10p系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,西酞普蘭峰與降解產物峰(相對保留時間約為0.9)的分離度應符合要求,理論板數按西酞普蘭峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算

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