儀器裝置如圖:A、C為總容量約300ml的吸收器,B為適宜的塞子,D、E及I為細玻璃導管,F為刻度精密至0.1ml容量為100m的量氣管主體,G為三通活塞,H為氣體進出口,J為平衡瓶。臨用前用橡膠管將吸收器與量氣管連接,后者再與平衡瓶連接測定法先將銅絲節(取直徑約0.8mm的紫銅絲纏成直徑約4mm的銅絲卷并剪成長約10mm的小節)裝滿于吸收器A中,用塞B塞緊,再將氨氯化銨溶液(取氯化銨150g,加水200ml,隨攪隨小心加濃氨溶液200m1,混勻)導入,使充滿A并部分留于C中,再將飽和氯化鈉溶液注入平衡瓶J中,提高平衡瓶,使飽和氯化鈉溶液充滿F,多余溶液由H流出,轉動G接通量氣管與吸收器,下降平衡瓶使吸收器中的溶液全部充滿導管D、E、I和活塞G的入口,立即關閉活塞,如有氣體和部分氨氯化銨溶液進入量氣管時,可提高平衡瓶轉動活塞,使由H排出。將供試品鋼瓶接上減壓閥(專供氧氣用),后者出口接上橡膠管,小心微開鋼瓶氣閥,再開減壓閥使氧氣噴放1分鐘后,調整至較弱的氣流。將橡膠管另一端連接在氣體進出口H上,俟量氣管裝滿本品后,關閉G并立即拆去氣體進出口H上的橡膠管,靜置數分鐘,轉動G接通氣體進出口H,將平衡瓶徐徐升降(為防止吸入外界空氣,應注意使平衡瓶內的液面略高于量氣管內的液面),使量氣管內的液面恰達刻度100ml處。轉動G接通量氣管與吸收器,舉起平衡瓶使供試品進入吸收器A中當飽和氯化鈉溶液流經導管I并充滿導管D時,關閉G并將吸收器A小心充分振搖5~10分鐘,俟氣體被吸收近完畢時(所剩者為氮或其他不被吸收的氣體),轉動G接通量氣管與吸收器,降低平衡瓶,將剩余氣體由吸收器轉入量氣管中,當氨氯化銨溶液充滿吸收器A并經導管D、E與I通過活塞G時,關閉活塞約5分鐘后,調節平衡瓶的液面使量氣管內的氣體壓力與大氣壓力一致,讀出量氣管內的液面刻度,算出供試品的含量為了檢查氧是否完全被吸收,應重復上述操作,自“轉動G接通量氣管與吸收器,舉起平衡瓶”起,依法操作,至剩余的氣體體積恒定為止(二次差不大于0.05m1)檢查或測定前,應先將供試品鋼瓶在試驗室溫度下放置6小時以上