鑒別
(1取本品適量,用乙醇稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1mg的溶液,作為供試品溶液,照氧氟沙星項下的鑒別(1)試驗,顯相同的結果(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品,用0.lmol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星6μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在29nm的波長處有最大吸收以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
pH值應為6.0~7.0(通則0631)。吸光度取本品,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在450nm的波長處測定吸光度,不得過0.04有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密量取本品適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星2.4g的溶液。雜質A對照品溶液取雜質A對照品約12mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液0.6ml與水適量使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星0.24μg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見氧氟沙星有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰[除乙二胺四醋酸峰(相對保留時間約為0.14)外],雜質A(238nm)按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.4%;其他單個雜質(294nm)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.3%),其他雜質峰面積的和(29nm)不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(0.7%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計苯扎溴銨如使用苯扎溴銨作為防腐劑,照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,即得。對照品溶液取苯扎溴銨對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.005mol/L醋酸銨溶液(每1000m中含三乙胺10m1,用冰醋酸調節pH值至5.0±0.5)-乙腈(35:65)為流動相;檢測波長為21nm;進樣體積20l系統適用性要求苯扎溴銨峰的拖尾因子應小于1.5。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品如含苯扎溴銨,按外標法以峰面積計算,應為標示量的80.0%~120.0%滲透壓摩爾濃度滲透壓摩爾濃度比應為0.9~1.1(通則0632)其他應符合眼用制劑項下有關的各項規定(通則0105)。