方法提要
試樣用硫酸鉀、硫酸銅作為混合催化劑，用硫酸煮解氧化，使試料中的氮轉化為硫酸銨，再用氫氧化鈉堿化。以氨氣敏電極測量電極勢，氨氣敏電極氨離子有響應，其電極電勢與被測溶液中氨離子活度呈正相關。
試劑
硫酸鉀。
硫酸銅。
氯化銨。
氯化鈉(或氯化銀)。
硫酸。
氮標準溶液ρ(N)=1.00mg/mL，0.10mg/mL，0.001mg/mL，0.0001mg/mL。
EDTA溶液(0.5mol/L)。
氫氧化鈉溶液(400g/L)。
碳酸鈉溶液(100g/L)。
混合催化劑K2SO4和CuSO4按10+1比例混合，研細。
電極內沖液0.1mol/LNH4Cl加0.1mol/LNaCl溶液，或者0.1mol/LNH4Cl加飽和AgCl溶液。
分析步驟
稱取1g(精確至0.0001g)試樣，于100mL錐形瓶中，加入1.85g混合催化劑和5mLH2SO4，用小漏斗作蓋，小火加熱至沸，不斷搖動，待溶液呈淡綠色后保持微沸15～20min，取下稍冷，用水沖洗小漏斗，移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻。
移取50.0mL分析清液于100mL容量瓶中，滴加NaOH溶液至剛出現氫氧化物沉淀，加2mLNaCO3溶液(此時溶液pH約為7～8)，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，離心，吸取清液于50mL燒杯中，加入0.5mLEDTA溶液和1mLNaOH溶液。
用已洗至空白電位值的氨氣敏電極在攪拌下測定其電位值，記錄為E1，加入精確體積的標準氮溶液，繼續測定，讀取穩定電位值E2，則E2-E1得到ΔE。
按照下兩式計算試樣中氮的含量:
巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(N)為試樣中氮的質量分數，%;ρ(N)x為試液中氮的濃度，mg/mL;ρ(N)s為加入氮標準溶液的濃度，mg/mL;VS為加入氮標準溶液的體積，mL;Vx為被測試液的體積，mL;Va為加入的NaOH和EDTA溶液體積之和，mL;S為電極的斜率(濃度)相差10倍的兩試液的電位差，mV;m為被測試液(Vx)中試樣的質量，g;ΔE為等于E2-E1，E2、E1分別為兩次測定的電位值，mV。
注意事項
1)電極性能的好壞是決定測試準確性的關鍵。為此，要注意保護電極，使用后要用去離子水反復地清洗，用濾紙擦干并避光保存。
2)溶液中CN-的存在使電極中毒，干擾測定，可加入適量(1+1)甲醛進行掩蔽。
3)電極在硫離子的稀溶液中的響應速度較慢，應迅速攪拌，讀取穩定的電位差值。