氨氮的測定方法

　　方法的選擇

　　氨氮檢測方法，通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及渾濁等干擾測定，需做相應的預處理，苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時，尚可采用蒸餾﹣酸滴定法。

　　水樣預處理

　　水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴重的水或工業廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。

　　1、絮凝沉淀法

　　概述

　　加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經過濾去除顏色和渾濁等。

　　儀器

　　100ml具塞量筒或比色管。

　　試 劑

　　（1）10%（m/V）硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。

　　（2）25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。

　　（3）硫酸ρ=1.84。

　　步驟

　　取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調節pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。

　　2、蒸餾法

　　概述

　　調節水樣的pH使在6.0—7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進行蒸餾；pH過高能促使有機氮的水解，導致結果偏高），蒸餾釋出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸比色法時，則以硫酸溶液為吸收液。

　　儀器

　　帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。

　　試劑

　　水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。

　　（1）無氨水制備：

　　①蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初濾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。

　　②離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。

　　（2）1mol/L鹽酸溶液。

　　（3）1mol/L氫氧化鈉溶液。

　　（4）輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。

　　（5）0.05%溴百里酚藍指示液（pH6.0—7.6）。

　　（6）防沫劑，如石蠟碎片。

　　（7）吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水稀釋至1L。②硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。

　　步驟

　　（1）蒸餾裝置的預處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氨為止，棄去瓶內殘渣。

　　（2）分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出液達200ml時，停止蒸餾。定容至250ml。

　　采用酸滴定法或納氏比色法時，以50ml硼酸溶液為吸收液，采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液為吸收液。

　　注意事項

　　（1）蒸餾時應避免發生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　　（2）防止在蒸餾時產生泡沫，必要時加入少量石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

　　（3）水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。