性狀
本品為腸溶衣片,除去包衣后,顯類白色至啖黃色
鑒別
(1)取本品1片,除去包衣后研細,加水10m1研使鹽酸氨基葡萄糖溶解,濾過,取濾液4ml,加茚三酮約mg,加熱,溶液顯紫色。(2)取含量測定項下的細粉適量(約相當于叫哚美辛10mg),加水10m1與20%氫氧化鈉溶液3滴,振搖,使吲哚美辛溶解,濾過;取濾液1ml,加0.1%亞硝酸鈉溶液0.3ml加熱至沸,放冷,加鹽酸0.5ml,應顯綠色,放置后,漸變黃色。3)在含量測定吲哚美辛項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(4)在含量測定鹽酸氨基葡萄糖項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(5)鑒別(1)項下的濾液顯氯化物的鑒別(1)反應(通則0301)
檢查
有關物質(吲哚美辛)照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品5片,除去包衣后,研細,稱取細粉適量(約相當于吲哚美辛50mg),置100m量瓶中,加甲醇適量,超聲使吲哚美辛溶解,放冷,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.1mol/L冰醋酸溶液(50:50)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積501l系統適用性要求理論板數按吲哚美辛峰計算不低于2000,吲哚美辛峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,吲哚美辛峰高的信噪比不得小于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄供試品溶液的色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。溶出度(吲哚美辛)照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法2)測定。酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時,立即將轉籃升出液面限度供試片均不得有裂縫或崩解現象緩沖液中溶出量溶出條件取酸中溶出量檢查項下2小時后的轉籃,隨即浸人預熱至37℃的磷酸鹽緩沖液(pH6.8)1000m1中,轉速不變,繼續依法操作,經45分鐘時取樣測定法取溶出液濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在320mm的波長處測定吸光度,按C13H16CNO4的吸收系數(El)為196計算每片的溶出量。限度標示量的70%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
