性狀
本品為白色顆粒
鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于氨芐西林,按C6H1N3O4S計20mg),加水12ml溶解后,濾過,取續濾液6ml,加堿性酒石酸銅試液0.5ml,即顯紫色。(2)取本品細粉適量(約相當于丙磺舒250mg),加丙酮20ml溶解,濾過,取續濾液滴加適量的水使析出沉淀,沉淀用水洗滌數次;取在105℃千燥后的沉淀5mg,加氫氧化鈉試液0.2ml,用水稀釋至2ml,加三氯化鐵試液1滴,即生成黃色沉淀(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉適量,加丙酮溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林(按C16H19N3O4S計)1mg的溶液,靜置,取上清液對照品溶液取氨芐西林對照品及丙磺舒對照品各適量,加丙酮溶解并稀釋制成每1mI中約含氨芐西林(按C16H19N3O4S計)1mg及丙磺舒0.28mg的混合溶液色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以丙酮-水三乙胺(18:1.8:0.2)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10l,分別點于同一薄層板上,在氨蒸氣飽和下展開,取出,晾干后置紫外光燈(254nm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯兩個主斑點的位置和顏色應與對照品溶液兩個主斑點的位置和顏色相同(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液兩個主峰的保留時間致以上(3)、(4)兩項可選做一項。
檢查
水分取本品,研細,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過6.0%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取裝量差異項下的內容物適量(約相當于氨芐西林,按C16H19N3O4S計75mg),置25ml量瓶中,加臨用新制的0.5%碳酸鈉溶液2.5m1溶解后,用流動相A稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取氨芐西林系統適用性對照品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1m中約含2mg的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置50ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流動相B為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550);先以流動相A-流動相B(85:15)等度洗脫,待氨芐西林峰洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為254nm;進樣體積20l間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)1000115系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖應與標準圖譜致。靈敏度溶液色譜圖中,氨芐西林峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液中兩主峰面積之和的2倍(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中兩主峰面積之和的5倍(5.0%),小于靈敏度溶液中氨芐西林峰面積的峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH6.8)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經20分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取氨芐西林對照品與丙磺舒對照品各適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m中約含氨芐西林(按C16H1N3O4S計)0.2mg與丙磺舒0.06mg的混合溶液。溶劑、系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。分別計算每袋中氨芐西林(按C16H19N3O4S計)與丙磺舒的溶出量。限度均為標示量的75%,均應符合規定。其他應符合顆粒劑項下有關的各項規定(通則0104)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑乙腈-pH5.0磷酸鹽緩沖液(取1mol/L磷酸氫鈉溶液10ml與1mol/L醋酸溶液1ml,加水至1000m)(45:55)。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,研細,精密稱取適量(約相當于氨芐西林,按C46H1N3O4S計0.1g),加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m中約含氨芐西林(按C16H1N3O4S計)1mg與丙磺舒0.28mg的溶液,濾過,取續濾液對照品溶液取氨芐西林對照品與丙磺舒對照品各適量,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林(按C16H1pN2O4S計)1mg與丙磺舒0.28mg的溶液系統適用性溶液取氨芐西林對照品和丙磺舒對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林(按C16H13N3O4S計)1mg與丙磺舒0.28mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸二氫鈉6.00g、十二烷基硫酸鈉5.78g與冰醋酸10ml,加水至1000ml,用磷酸調節pH值至2.5)(45:55)為流動相,檢測波長為233nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氨芐西林峰與丙磺舒峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,供試品中氨芐西林(按C6H1N3O4S計)與丙磺舒(C13H1sNO4S)的含量。
類別
抗生素類藥。
規格
0.25g[氨芐西林(按C16H19N3O4S計)0.1945g與丙磺舒0.0555g
貯藏
遮光,密封,在陰涼處保存。