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  • 發布時間:2022-12-20 13:31 原文鏈接: 氨芐西林鈉殘留溶劑的檢查介紹

      取該品約0.3g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水3mL使溶解,密封瓶口,作為供試品溶液;分別精密稱取丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇各適量,加水定量稀釋制成每1mL中分別含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、異丙醇0.5mg、二氯甲烷0.2mg、甲基異丁基酮0.5mg、甲苯89μg和正丁醇0.5mg的混合溶液,精密量取3mL,置頂空瓶中,密封瓶口,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄Ⅷ P)試驗,采用硝基對苯二酸改性的聚乙二醇為固定液(或極性相似的固定液)的毛細管色譜柱,程序升溫,初始溫度60℃維持6分鐘,以每分鐘20℃的升溫速率升至150℃,維持8分鐘;檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID),檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為150℃;載氣為氮氣。頂空進樣,頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘,進樣體積為1.0mL。取對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,按丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇順序出峰,各主峰之間的分離度均應符合要求。再分別精密量取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,含二氯甲烷不得過0.2%,含丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇均應符合規定。

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