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  • 發布時間:2023-08-10 16:49 原文鏈接: 氨酚待因片(Ⅱ)的性狀及鑒別方法

    性狀

    本品為白色片

    鑒別

    (1)取本品細粉約0.1g,加水10ml,振搖使對乙酰氨基酚溶解,濾過,濾液加三氯化鐵試液,即顯紫色。(2)取本品細粉約0.5g,加水5ml,振搖使磷酸可待因溶解,濾過,濾液置分液漏斗中,滴加氨試液使成堿性,加三氯甲烷10ml,振搖,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,殘渣中加含亞硒酸2.5mg的硫酸0.5m1,立即顯綠色,漸變為藍色(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉約0.2g,置具塞錐形瓶中,加甲醇25ml,振搖使對乙酰氨基酚與磷酸可待因溶解,濾過,取續濾液。對照品溶液取對乙酰氨基酚對照品與磷酸可待因對照品各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含對乙酰氨基酚6mg與磷酸可待因0.3mg的混合溶液色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以乙酸乙酯甲醇濃氨溶液(85:10:5)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,先置紫外光燈(254nm)下檢視,再噴以稀碘化鉍鉀試液顯色。結果判定紫外光燈(254nm)下檢視時,供試品溶液所顯兩種成分主斑點的位置應與對照品溶液的主斑點相同。顯色后,供試品溶液應顯一個與對照品溶液中磷酸可待因位置和顏色相同的斑點(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩主峰的保留時間應與對照品溶液相應兩主峰的保留時間一致。以上(3)、(4)兩項可選做一項


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