性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭,無味本品在甲醇或丙酮中溶解,在乙醇中微溶,在水、三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶。
鑒別
(1)取本品50mg,加硫酸3ml,即顯深黃色。(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1m1中約含0.10mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在275nm與284nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集673圖)一致。
檢查
氯化物取本品0.50g,加水50ml,振搖5分鐘,濾過,取濾液20ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.035%)。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,加丙酮溶解并稀釋制成每1m1中約含20mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用丙酮定量稀釋制成每1ml中含0.20mg的溶液色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以二氧六環-異丙醇甲苯-濃氨溶液(30:30:30:20)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加甲醇少量溶解后,用醇-水(2:3)定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照品溶液取氯噻酮對照品,精密稱定,加甲醇少量溶解后,用甲醇-水(2:3)定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L磷酸氫二銨-甲醇(3:2),并用磷酸調節pH值至5.5為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按氯噻酮峰計算不低于1500。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
利尿藥
貯藏
遮光,密封保存
制劑
氯噻酮片