性狀
本品為淡黃色至褐黃色疏松粉末;似有特異臭;遇光易變質本品在沸無水乙醇中微溶,在水或乙醇中不溶;在熱冰醋酸中溶解。熔點本品的熔點(通則0612)為173~179℃,熔融時同時分解。
鑒別
(1)取本品0.5g,加硫酸5ml,加熱,即發生碘的紫色蒸氣,遇潤濕的碘化鉀淀粉試紙,即顯藍紫色(2)取本品的沸乙醇溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯暗綠色。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集506圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約50mg,置50ml量瓶中,加甲醇適量,微熱使溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取氯碘羥喹系統適用性對照品約10mg,置10oml量瓶中,加甲醇10ml微溫使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙二胺四醋酸二鈉鹽緩沖液(取乙二胺四醋酸二鈉0.5g,加水400ml,振搖使溶解,加三乙胺4ml,用磷酸調節pH值至3.0)-甲醇(35:65)為流動相;檢測波長為25nm;進樣體積20p系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,除主成分峰外,在相對保留時間約為0.7與1.2處應顯示兩個雜質峰,各相鄰色譜峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色諧圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)。游離碘與碘化物取本品1.0g,加水20ml,振搖30秒,放置5分鐘,濾過,取濾液10ml,加1mol/L硫酸溶液1ml,再加三氯甲烷2ml,振搖,放置,三氯甲烷層無紫色出現(游離碘);上述溶液中加1molL硫酸溶液5ml與重鉻酸鉀試液lml,振搖15秒,放置,三氯甲烷層中出現的顏色與對照液[取碘化鉀溶液(1→6000)2.0ml,用水稀釋至10ml,加1mol/L硫酸溶液6ml與重鉻酸鉀試液1ml,加三氯甲烷2ml,振搖15秒,放置]比較,不得更深(碘化物0.05%)干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.3%(通則0841)。