性狀
本品為白色結晶性粉末;無臭或幾乎無臭本品在三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中不溶;在氫氧化鈉溶液中易溶。熔點本品的熔點(通則0612)為125~130℃。
鑒別
(1)取本品約0.1g,加50%(g/g)硫酸溶液8ml,加熱回流30分鐘,放冷,取溶液,加20%氫氧化鈉溶液使成堿性,加熱,即發生氨臭。(2)取本品約0.1g與無水碳酸鈉1g混合后,加熱至暗紅色,繼續加熱10分鐘,放冷,加水溶解,濾過,濾液加硝酸使成酸性,加硝酸銀試液1ml,即生成白色沉淀(3)取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含2.4mg的溶液,取1.0ml,用o.01mol/L鹽酸溶液稀釋至200ml,搖勻,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在232nm的波長處有最大吸收。4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集50圖)一致
檢查
堿性溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加氫氧化鈉試液5m1溶解后,加水20ml,混勻,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每m1中約含0.75mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取氯磺丙脲約7.5mg,加流動相100ml,振搖使溶解后,加熱回流30分鐘,放冷。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨1.725g,加水300ml使溶解,用磷酸調節pH值至3.50±0.05)-乙腈(375:625)為流動相,調節流速使氯磺丙脲峰的保留時間約為9分鐘;檢測波長為200nm;進樣體積201系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氯磺丙脲峰與降解產物峰(相對保留時間約為0.8)之間的分離度應大于6.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有相對保留時間為0.67~0.74的雜質峰(1,3-二丙基脲),其峰面積乘以3.9后不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%);如有相對保留時間為0.76~0.81的雜質峰(4-氯苯磺酰胺),其峰面積乘以0.86后不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質峰面積(已知雜質峰面積乘以相應的校正因子)的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.02倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在80℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品0.50g,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之二十。