處方
雙氯芬酸鈉25g磷酸可待因(Cn8H2nNO3·H2PO4·1。H2O)15g輔料適量制成1000片
性狀
本品為白色或類白色片。
鑒別
取本品細粉適量(約相當于雙氯芬酸鈉10mg磷酸可待因6mg)置100m1分液漏斗中;加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml,搖勻,用三氯甲烷30ml提取1次,分取三氯甲烷液,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液洗滌,三氯甲烷層置錐形瓶中減壓蒸干,殘留物作磷酸可待因鑒別用;將水層與洗滌液合并,濾入100ml量瓶中,用水稀釋至刻度(約含雙氯芬酸鈉10mg),水溶液作雙氯芬酸鈉鑒別用。(1)取上述水溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在276nm的波長處有最大吸收(2)取上述殘渣,加含亞硒酸2.5mg的硫酸0.5ml,立即顯綠色,漸變為藍色(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于雙氯芬酸鈉25mg,磷酸可待因15mg),置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液(1)取雙氯芬酸鈉對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1m1中約含雙氯芬酸鈉2.5mg的溶液對照品溶液(2)取磷酸可待因對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中約含磷酸可待因1.5mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以乙酸乙酯甲醇濃氨溶液(85:10:5)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,再噴以稀碘化鉍鉀試液顯色。結果判定在紫外光燈(254nm)下檢視,供試品溶液所顯斑點的位置應與各對照品溶液的斑點一致;顯色后,磷酸可待因應出現橙紅色斑點
檢查
含量均勻度取本品1片,置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲使溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定,分別計算雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的含量,均應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液5ml,濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液精密量取含量測定項下的對照品溶液5ml,置100m1量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片中雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的溶出量。限度均為標示量的75%,均應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于雙氯芬酸鈉25mg),置50ml量瓶中,加流動相振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取雙氯芬酸鈉對照品約25mg與磷酸可待因對照品約15mg,精密稱定,置同一50m量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.4%乙酸銨三乙胺(30:70:0.2)為流動相;檢測波長為250nm;進樣體積20l系統適用性要求磷酸可待因峰與雙氯芬酸鈉峰之間的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以各自峰面積計算。在計算磷酸可待因含量時,應將結果乘以1.068
類別
鎮痛藥。
貯藏
遮光,密封保存