水樣預處理包括哪些內容

水樣的預處理：
除了檢測水樣的常規參數外,對需測定重金屬或有機物的水樣,大多數樣品需要進行適當的預處理.可以說,樣品預處理是環境分析中不可或缺的重要步驟,有時甚至視整個檢測過程的關鍵.有統計資料指出,樣品預處理在整個分析過程中占用時間的比例為61%,其他步驟所占時間比例分別為：采樣6%、分析測定6%,數據處理27%.樣品經預處理后即成為可供直接分析的試樣.預處理目的：使欲測組分達到測定方法和儀器要求的形態、濃度,消除共存組分的干擾.主要方法包括水樣消解、富集和分離兩大類：一、水樣消解測定含有機物水樣中的無機元素時,需進行消解處理,目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態欲測元素氧化成單一高價態,或轉變成易于分離的無機化合物.消解后的水樣應清澈、透明、無沉淀.（一）濕式消解法 利用各種酸或堿進行消解1、硝酸消解法適用水樣：較清潔水樣2、硝酸-高氯酸消解法適用水樣：含難氧化有機物的水樣注：高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯,有發生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷后再加高氯酸處理.3、硝酸-硫酸（5∶2）消解法不適用水樣：易生成難溶硫酸鹽組分（如鉛、鋇、鍶）的水樣.注：硫酸沸點高,可提高消解溫度和消解效果.　 4、硫酸-磷酸消解法 適用水樣：含Fe3+等離子的水樣注：硫酸氧化性較強,磷酸能與Fe3+等金屬離子絡合,二者結合消解水樣,有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾.5、硫酸-高錳酸鉀（5%）消解法 適用：消解測定汞的水樣注：過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去.6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系.如處理測定總鉻的水樣時,用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解.7、堿分解法適用：當酸體系消解水樣易造成揮發組分損失時,可改用堿分解法. 即： NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2（二）干灰化法（干式分解法、高溫分解法） 氧瓶燃燒法過程：水浴蒸干→馬福爐內450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色→冷卻后用2%HNO3（或HCL）溶解樣品灰分→過濾→濾液定容后供測定.不適用：處理測定易揮發組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣.二、富集與分離當水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測限時,必須進行富集或濃縮；當有共存干擾組分時,就必須采取分離或掩蔽措施.富集與分離往往不可分割,同時進行.常用的方法有過濾、揮發、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等.（一）揮發和蒸發濃縮1、揮發分離法:是利用某些污染組分揮發度大,或者將欲測組分轉變成易揮發物質,然后用惰性氣體帶出而達到分離的目的.（1） Hg揮發+惰性氣體（冷原子熒光法）（2） 硫化物→H2S+惰性氣體 (分光光度法）2、蒸發濃縮:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣, 使水分緩慢蒸發,達到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的.此法簡單易行,無需化學處理,但速度慢,易吸附損失.（二）蒸餾法蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同沸點而使其彼此分離的方法.直接蒸餾裝置（揮發酚、氰化物）和水蒸汽蒸餾裝置在酸性介質中進行,而氨氮蒸餾裝置在微堿性介質中進行.（三）溶劑萃取法1、原理:溶劑萃取法是基于物質在不同溶劑相中分配系數不同,而達到組分的富集與分離.2、類型（1）有機物的萃取：根據相似相溶原理,用有機溶劑直接萃取水中的有機物,多用于分子化合物（如揮發酚、油、有機農藥）的萃取.（2）無機物的萃取：多數無機物質在水相中均以水合離子狀態存在, 故無法用有機溶劑直接萃取,為實現用有機溶劑萃取,需先加入一種試劑,使水中離子生成一種不帶電、易溶于有機溶劑的物質,該試劑與水相、有機相共同構成萃取體系.根據生成萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡合物萃取體系和協同萃取體系等.其中,螯合物萃取體系在環境監測中最常用,既可選擇通用型螯合劑,在適當條件下一次可同時萃取多種元素,也可選擇選擇性強的螯合劑,僅萃取特殊目標金屬離子.（四）離子交換法離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應進行分離的方法.離子交換劑可以分為無機離子交換劑和有機離子交換劑,目前廣泛使用的是有機離子交換劑,即離子交換樹脂.離子交換樹脂是可滲透的三維網狀高分子聚合物,在網狀結構的骨架上含有可電離的、或者可被交換的陽離子和陰離子活性基團.一般可用陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂及螯合樹脂對水中金屬元素進行富集,然后用適當溶液將吸附在樹脂上的金屬洗脫下來,富集倍數可達百倍以上.1）陽離子交換樹脂含-SO3H、-SO3Na等活性基團的為強酸性陽離子交換樹脂,一般用于交換吸附水中的各種金屬離子,控制吸附的酸度和淋洗液強度能有選擇地將某些元素分離與富集.含-COOH或-OH的為弱酸性陽離子交換樹脂.2）陰離子交換樹脂含-N（CH3）3+X-基團（其中X-為OH-、Cl-、NO3-等）的為強堿性陰離子交換樹脂,能在酸性、堿性和中性溶液中與強酸或弱酸陰離子交換.含伯胺、仲胺、叔胺基的為弱堿性陰離子交換樹脂.3）螯合樹脂螯合樹脂是帶有氨基羧酸螯合基團,或者氨基磷酸基螯合基團、氨基巰基螯合基團等.在弱酸至弱堿介質中,重金屬離子與樹脂上的螯合基團反應生成螯合物而被吸附在樹脂上.用離子交換樹脂進行分離的操作程序如下： 交換柱的制備、交換、洗脫.（五） 共沉淀法共沉淀是指溶液中一種難溶化合物在形成沉淀過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀出來的現象.共沉淀現象在常量分離和分析中是力圖避免的,但卻是一種分離、富集微量組分的手段.共沉淀的原理基于表面吸附、形成混晶、異電核膠態物質相互作用及包藏等.（1）吸附共沉淀常用的載體有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等.由于它們是表面積大、吸附力強的非晶形膠體沉淀,故吸附和富集效率高,但選擇性不高.（2）混晶共沉淀兩種金屬離子和一種沉淀劑形成的晶形、晶核相似的晶體,稱為混晶.當欲分離微量組分及沉淀劑組分生成沉淀時,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出.如PbSO4-SrSO4混晶.（3）用有機共沉淀劑進行共沉淀分離有機共沉淀劑的選擇性較無機沉淀劑高,得到的沉淀也較純凈,并且通過灼燒可除去有機共沉淀劑,留下欲測元素.(六） 吸附法吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種和數種組分吸附于表面,以達到分離的目的.常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網狀樹脂等.被吸附富集于吸附劑表面的污染組分可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定.（七）其他富集分離預處理方法隨環境監測對象的不斷擴大,監測質量要求越來越高,環境科學和環境工程學科領域研究的不斷深入,環境樣品在監測前的新的分離方法越來越多,這些方法有的已經廣泛地用于環境監測中.（1）膜分離方法：膜分離是一種建立在選擇性滲透原理的基礎上,使被分離的組分從膜的一方滲透到另一方而達到分離和富集目的的方法.膜分離技術分固體膜分離（滲析、尺寸排阻原理,半透膜）和液膜分離（滲析、超濾、反滲透、電滲析等）.（2）泡沫浮選法：即是向水樣中加入合適的試劑,調節合適的PH值,然后向水樣中曝氣,使被分離的微量或痕量組分隨氣泡浮到水面,再將浮渣取出進行分析.這種方法在環境水樣監測中,有時是其他分離方法不可替代的.（3）離心分離法：近年來離心分離越來越受到重視,尤其在生命科學的研究中成為不可缺少的工具.例如常用離心法分離蛋白質、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物質.離心分離的主要優點是它不破壞待測組分.（4）紙色譜法和薄層色譜法：是兩種較常用的分離方法.紙色譜法是以濾紙為支持體,將欲分離的試樣溶液用毛細管點樣于濾紙的一端的原點位置,利用濾紙上吸濕的水分作為固定相,另取一有機溶劑（或混合有機溶劑）為流動相.流動相在濾紙的毛細作用下,自下而上不斷上升,在上升過程中隨流動相上升的待測組分會在流動相和固定相之間分配.分配比大的組分上升的快,分配比小的組分上升的慢,從而將待測組分分開.色譜展開一定時間后,將濾紙取出,顯色后進行分析測定.薄層色譜也是一種平面色譜.一般是在玻璃板上涂上一層吸附劑,將待測試樣點樣于板的一端（距離下邊緣約1～2cm處）,然后將薄層板置于盛有展開劑的層析缸中,層析一定時間后,取出薄層板,晾干,顯色,進行分析.這兩種方法常用于分離分析有機物.