七、滴定液的配制、標定
(一)鹽酸滴定液
1.配制 間接法配制
2.標定 用基準無水碳酸鈉標定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示液指示終點。
(二)硫酸滴定液
1.配制 間接法配制
2.標定 照鹽酸滴定液項下的方法標定。
(三)氫氧化鈉滴定液
1.配制 間接法配制
2.標定 用基準鄰苯二甲酸氫鉀標定,以酚酞指示液指示終點。
3.貯藏 置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
八、注意事項
1.本法須在常溫下進行。
2.用濃鹽酸配制各種不同濃度的滴定液和試液時,應在防毒櫥內操作。
3.用濃硫酸配制各種不同濃度的滴定液和試液時,應將濃硫酸緩緩倒入純化水中,邊倒邊攪拌,嚴禁將水倒入濃硫酸中。
4.基準碳酸鈉,應在270~300℃干燥至恒重以除去水分和碳酸氫鈉,溫度不宜過高,以防碳酸鈉分解。已干燥好的碳酸鈉應避免與空氣接觸,以防吸潮。
5.以基準碳酸鈉標定鹽酸或硫酸滴定液,近終點時加熱2分鐘,為逐去溶液中的二氧化碳。
6.配制氫氧化鈉滴定液必須先配成飽和溶液,靜置數日,利用碳酸鹽在其中溶解度極小而大部除去。
7.氫氧化鈉飽和液及氫氧化鈉滴定液須置聚乙烯塑料瓶中貯藏,因為氫氧化鈉能腐蝕玻璃,氫氧化鈉飽和液及氫氧化鈉滴定液保存在玻璃容器中很易為硅酸鹽所污染。
8.中和法在供試品溶解后和滴定過程中,不得有三氧化硫、二氧化硫和氨氣等存在。
9.所用的指示液,變色范圍必須在滴定突躍范圍內。
10.要按規定量加入指示液,因指示液本身具有酸性或堿性,能影響指示劑的靈敏度。
九、適用范圍
(一)直接滴定
1.酸類:強酸、CKa大于10-8的弱酸、混合酸、多元酸都可用堿滴定液直接滴定。
2.堿類:強堿、CKb大于10-8的弱堿可用酸滴定液直接滴定。
3.鹽類:一般來說,強堿弱酸鹽,如其對應的弱酸的Ka小于10-7,可以直接用堿滴定液滴定;強酸弱堿鹽,如其對應的弱堿的Kb小于10-7,可直接用酸滴定液滴定。
(二)間接滴定
1.有些物質具有酸性或堿性,但難溶于水,這時可先加入準確過量的滴定液,待作用完全后,再用另一滴定液回滴定。
2.有些物質本身沒有酸堿性或酸堿性很弱不能直接滴定,但是它們可與酸或堿作用或通過一些反應產生一定量的酸或堿,我們就可用間接法測定其含量。
十、允許差
本法的相對偏差不得超過0.3%。