吸取10ml重鉻酸鉀于250ml錐形瓶中,加入100ml蒸餾水,然后用量筒加入30ml濃硫酸,冷卻后加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由黃色經藍綠剛變為紅褐色為止,記錄消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積V,同時做平行樣。