鑒別
(1)取本品約0.1g,置試管中,加氫氧化鈉試液10ml,加熱至沸,即產生氨的臭氣,放冷,加茚三酮10mg,茚三硐周圍顯藍色。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑乙腈-水-磷酸(50:50:0.1)供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置50m量瓶中,加溶劑適量,超聲使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml1量瓶中,加磷酸溶液(1→100)10ml,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取沙利度胺對照品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為溶液(1);另取鄰苯二甲酸對照品適量,精密稱定,用乙腈-水(80:5)溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,精密量取適量,用乙腈定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,作為溶液(2);精密量取溶液(1)、(2)各2m1,置同一100m量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100m1量瓶中,加磷酸溶液(1→10010ml,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(3.9mm150mm,4gm或效能相當的色譜柱);以乙腈-水-磷酸(5:950.1)為流動相A,乙腈-水磷酸(15:85:0.1)為流動相B,流速為每分鐘2ml,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為28nm進樣體積200l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)1000系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,調節流速使沙利度胺峰的保留時間約為14分鐘;鄰苯二甲酸峰與沙利度胺峰的相對保留時間約為0.3測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,按外標法以鄰苯二甲酸峰面積計算,單個雜質不得過0.1%,雜質總量不得過0.3%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品0.1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含8.81g的溶液。色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持3分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持7分鐘;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為280℃;進樣體積1l。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,N,N-二甲基甲酰胺的殘留量應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥4小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.3%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821),含重金屬不得過百萬分之二十