多環芳烴是一類致癌的化合物，有機物的不完全氧化會產生多環芳烴，食物中的多環芳烴主要是由環境污染和食品工藝過程造成的。多個國家對食品中多環芳烴的最大含量進行限制。在歐盟，各種多環芳烴(苯并芘，苯并蒽，苯并熒蒽，草屈)最大殘留總值為<10μg/kg。
在中國，油及其相關制品中苯并芘的最大殘留為<10μg/kg。
最常用的檢測食用油中多環芳烴的方法包括皂化反應，液液萃取，濁點萃取，凝膠滲透色譜法。這些方法都有著操作步驟復雜，耗時，耗費大量溶劑等缺點。
采用上海安譜開發的MIP-PAHs多環芳烴專用SPE小柱，利用類似分子印跡的原理吸附多環芳烴，該小柱對多環芳烴的高專一性使其對食用油及其相關制品中多環芳烴檢測非常有效。
一：樣品前處理
油條樣品，均質機攪碎成碎末，稱取1g于50mL離心管中，加入10mL正己烷，漩渦混合1min，超聲15min，離心6min，取上清液5mL待上樣
二：小柱操作過程
活化：5mL二氯甲烷
平衡：5mL正己烷
上樣：5mL待上樣液，控制流速1d/s
淋洗：6mL正己烷
洗脫：10mL二氯甲烷，控制流速1d/s氮吹近干，加1mL乙腈定容，過0.22um尼龍膜，待上機檢測
注意事項：氮吹到0.1mL左右時取出，搖晃至干，因為萘和菲揮發性較強，不好氮吹至干
三：液相條件
色譜柱：LAEQ-462551 Athena PAHs多環芳烴專用柱(250mm*4.6mm*5um)
流動相：A：水B：乙腈
流速：2.0mL/min
熒光檢測器：
|
時間 |
激發波長 |
發射波長 |
|
0.00 |
270 |
324 |
|
11.100 |
248 |
375 |
|
13.200 |
280 |
462 |
|
14.300 |
270 |
420 |
|
19.500 |
256 |
446 |
|
21.000 |
292 |
410 |
|
25.300 |
274 |
500 |
|
36.000 |
270 |
324 |
柱溫：30℃
流動相梯度程序：
|
Time（min） |
A 水 |
B 乙腈 |
|
0 min |
60% |
40% |
|
25 min |
0% |
100% |
|
35 min |
0% |
100% |
|
45 min |
60% |
40% |
四：實驗譜圖
五：實驗數據
|
序號 |
名稱 |
10ppb 加標回收率% |
RSD（n=3） |
油條中多環芳烴的含量（ppb） |
|
1 |
萘 |
198 |
0.23 |
100.37 |
|
2 |
芴 |
90 |
0.13 |
1.50 |
|
3 |
二氫苊 |
99 |
0.08 |
8.87 |
|
4 |
菲 |
60 |
0.04 |
15.28 |
|
5 |
蒽 |
85 |
0.03 |
1.23 |
|
6 |
熒蒽 |
89 |
0.04 |
1.39 |
|
7 |
芘 |
86 |
0.04 |
1.81 |
|
8 |
屈 |
87 |
0.11 |
0.43 |
|
9 |
苯并[a]蒽 |
86 |
0.12 |
0.58 |
|
10 |
苯并[b]熒蒽 |
93 |
0.11 |
0.30 |
|
11 |
苯并[k]熒蒽 |
91 |
0.11 |
0.10 |
|
12 |
苯并[a]芘 |
89 |
0.12 |
0.18 |
|
13 |
二苯并[a,h]蒽 |
98 |
0.10 |
0.00 |
|
14 |
苯并[ghi]苝 |
93 |
0.14 |
0.00 |
|
15 |
茚并[1,2,3-cd]芘 |
114 |
0.08 |
16.74 |
注：苊在熒光條件下不出峰
油條中檢測到多環芳烴總量為148.7ppb，其中萘的含量為100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能與油制品生產過程中用到的溶劑及生產工藝有關，另外也有空氣中多環芳烴的影響。
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