鑒別
(1)取本品約1ml,蒸干后,小火加熱,產生紫色的碘蒸氣。(2)取本品約0.1ml,加三氯化鐵試液1ml,滴加20%氫氧化鈉溶液2ml,即生成棕紅色沉淀,隨即溶解成棕紅色溶液。(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量,用水稀釋制成每1m1中含泛影葡胺3mg的溶液。對照品溶液取泛影酸對照品20mg,加0.04%氫氧化鈉溶液10ml使溶解色譜條件采用硅膠HF254薄層板,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254mm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置應與對照品溶液的主斑點相同
檢查
pH值應為6.0~7.6(通則0631)顏色取本品,與黃色6號標準比色液(通則0901第-法)比較,不得更深游離碘取本品適量(約相當于泛影葡胺1.0g),用水稀釋至10ml,照泛影酸項下游離碘的方法檢查,應符合規定。碘化物取本品適量(約相當于泛影葡胺1.0g),用水稀釋至l0ml,滴加稀硝酸3ml,攪拌數分鐘,析出沉淀,濾過,沉淀用水5ml洗滌;合并濾液與洗液,加三氯甲烷與濃過氧化氫溶液各1ml,振搖,靜置分層。三氯甲烷層如顯色,與0013%碘化鉀溶液(每1ml相當于10g的D)4.0m用同一方法制成的對照液比較,不得更深游離胺照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。避光操作1%鹽酸萘乙二胺溶液臨用新制。取鹽酸萘乙二胺υ.1g,置100ml量瓶中,加水3oml溶解后,用1,2-丙二醇稀釋至刻度,搖勻供試品溶液取本品適量(約相當于泛影葡胺1.0g),置oml量瓶中,用水稀釋至5ml,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液oml與二甲基亞砜25ml,搖勻,置冰浴中放置5分鐘,緩緩加人鹽酸2ml,搖勻,放置5分鐘,加2%亞硝酸鈉溶液2ml,搖放置5分鐘,加8%氨基磺酸溶液1ml,搖勻,放置5分鐘加0.1%鹽酸萘乙二胺溶液2ml,搖勻,將量瓶從冰浴中取出,置22~25℃水浴中放置10分鐘,時時振搖,加二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻。空白溶液取水5m1,置50m1量瓶中,照供試品溶液自加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml與二甲基亞砜25m”起,同法制備。測定法以空白溶液作為空白,取供試品溶液5分鐘內在470nm的波長處測定吸光度。限度吸光度不得過0.40。葡甲胺取本品,在25℃依法測定旋光度(通則0621),結果除以24.9,即得供試品中含有葡甲胺(CH1NO5)的濃夏(g/ml)。含C7H1NO5應為泛影葡胺標示量的22.9%~25.3%。熱原取本品,依法檢查(通則1142),劑量按家兔體重每kg緩緩注射3ml,應符合規定其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。