性狀
本品為白色或類白色的粉末。
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品1瓶,加水5ml振搖使溶解,再用75%乙醇稀釋制成每1ml中約含舒巴坦10mg的溶液。對照品溶液取舒巴坦對照品和頭孢哌酮對照品各適量,加磷酸鹽緩沖液(取0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液39.0ml與0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液61.0ml,混勻,用磷酸調節pH值至7.0)適量使溶解,再用75%乙醇稀釋制成與供試品溶液濃度相同的溶液。系統適用性溶液取頭孢哌酮對照品、舒巴坦對照品和頭孢唑林對照品適量,加上述磷酸鹽緩沖液使溶解,以75%乙醇稀釋制成每1ml中約含頭孢哌酮、舒巴坦和頭孢唑林各10mg的溶液色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以乙酸乙酯丙酮-醋酸-水(5:2:2:1)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各2l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,先置紫外光燈(254nm)下檢視,再置碘蒸氣中顯色。系統適用性要求系統適用性溶液應顯三個清晰分離的斑點結果判定供試品溶液所顯兩個主斑點的位置和顏色應分別與對照品溶液兩個主斑點的位置和顏色相同(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液中相應兩個主峰的保留時間一致3)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。以上(1)、(2)兩項可選做一項
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中約含頭孢哌酮125mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~溶液的澄清度與顏色取本品5瓶,分別加水制成每lml中含頭孢哌酮50mg的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制磷酸鹽緩沖液0.2mol/L的磷酸二氫鈉溶液-0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液(39:61)供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻混合雜質對照品溶液取頭孢哌酮雜質A對照品和頭孢哌酮雜質C對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含15g的溶液系統適用性溶液取頭孢哌酮對照品和舒巴坦對照品各適量,用少量磷酸鹽緩沖液溶解,再用流動相稀釋制成毎1ml中各約含1mg的溶液,在60℃水浴中加熱30分鐘。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.005mol/L氫氧化四丁基銨溶液(取40%氫氧化四丁基銨溶液6.6ml,加水1800ml后,用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0,再用水稀釋至2000m1)-乙腈(750:250)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積為10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢哌酮降解物峰(與舒巴坦峰相對保留時間約為0.9與舒巴坦峰之間、頭孢哌酮峰與相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與混合雜質對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至頭孢哌酮峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,頭孢哌酮雜質A按外標法以峰面積計算,不得過1.5%(配比為1:1)或2.0%(配比為2:1);頭孢哌酮雜質C按外標法以峰面積計算,不得過0.5%(配比為1:1)或0.6%(配比為2:1);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中兩主峰面積和的1.5倍(1.5%,配比為1:1)或2倍(2.0%,配比為2:1),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中兩主峰面積和的3倍(3.0%),小于對照溶液中兩主峰面積和0.05倍的峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過4.0%。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg本品中含內毒素的量應小于0.050EU。無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于頭孢哌酮0.1g),置200m量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取頭孢哌酮對照品及舒巴坦對照品各適量,精密稱定,加磷酸鹽緩沖液適量使溶解,再用流動相定量稀釋制成與供試品溶液濃度相同的溶液。磷酸鹽緩沖液、系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算出供試品中C25H2NO8S2和C8H1NO5S的含量
類別
β-內酰胺類抗生素
規格
(1)①0.5g(C25H27NO3S20.25g與C8 H1 so 25g) ②0.75g(C25H27NO8S20.375g與C8H1NO5S0.375g)③1.0g(C25H2N3O8S20.5g與C8H1NO5S0.5g)④1.5g(C25H27N3O3S20.75g與C8H1NO3S0.75g)⑤2.0g(C25H27N2O8S21.0g與C8H1NO3S1.0g)⑥3.0g(C25H27N3O8S21.5g與C8H1NO5S1.5g)⑦4.0g(C25H2N3OBS22.0g與C8H1NO5S2.0g)(2)①0.75g(C25H27NO3S20.5g與C8H1NO5S0.25g) 1. 5g(Cas H27 Ng OB S2 1. 0g Cs Hu NOs s0 5g) ③2.25g(C25H27N3O8S21.5g與CsH1NO5S0.75g)④3.0g(C35H2N9O3S22.0g與C8H1NO5S1.0g)
貯藏
密閉,在涼暗干燥處保存。