鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液中相應兩個主峰的保留時間一致。(2)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
堿度取本品,加水制成每1ml中含氨芐西林(按C16H19N3O4S計)10mg和舒巴坦5mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為8.0~10.0。溶液的澄清度與顏色取本品5瓶,按標示量分別加水制成每1ml中含0.15g的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色5號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林(按C16H1pN3O4S計)3mg的溶液(從溶液配制到進樣應控制在2小時內)。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相A稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液(1)取供試品溶液適量,置60℃水浴中加熱1小時,取出,放冷系統適用性溶液(2)取氨芐西林對照品6mg和舒巴坦對照品3mg,分別加0.01mol/L氫氧化鈉溶液10ml溶解后室溫放置30分鐘,用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0±0.1;取上述兩種溶液各5ml,置內含氨芐西林5mg和舒巴坦2.5ng的25ml量瓶中,振搖使溶解,再用含量測定項下的流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,流動相Δ為0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0士0.1),流動相B為乙腈,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為230nm;進樣體積為10l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%9360937系統適用性要求系統適用性溶液(1)色譜圖中,舒巴坦峰和氨芐西林峰之間應能檢出2~3個雜質峰;主峰與相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求;與氨芐西林峰相對保留時間約1.7倍處的較大雜質峰為氨芐西林二聚物峰。系統適用性溶液(2)色譜圖中,出峰順序依次為舒巴坦的堿性降解產物、舒巴坦、氨芐西林的堿性降解產物、氨芐西林,各峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,氨芐西林二聚物峰面積不得大于對照溶液中氨芐西林峰面積的4.5倍(4.5%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中兩個主峰面積之和(1.0%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中兩個主峰面積之和的3倍(3.0%),小于對照溶液兩個主峰面積之和0.05倍的峰忽略不計,水分取本品適量,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過2.0%。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg本品中含內毒素的量應小于0.10EU不溶性微粒取本品,按標示量加微粒檢查用水制成每1ml中含45mg的溶液,依法檢查(通則0903),標示量為1.0g以下的折算為每1g樣品中含10m及10m以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒;標示量為1.0g以上(包括1.0g)每個供試品容器中含10m及10m以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)