鑒別
(1)取本品適量(約相當于艾司奧美拉唑40mg),加水5ml,振搖使溶解,作為供試品溶液;以0.03%乙二胺四醋酸二鈉溶液作為對照溶液;取供試品溶液與對照溶液各0.5ml,依次加入0.008%硫酸鎳溶液1.0ml、1mol/L氨水溶液1.0ml、1%丁二酮肟乙醇溶液1.0ml,混勻,放置1分鐘,供試品溶液與對照溶液均應呈無色至微黃色。同時做空白對照試驗,溶液應呈明顯的紅色。(2)照高效液相色譜法(通則0512)試驗。磷酸鹽緩沖液(pH11.0)每1000ml中含磷酸鈉0.0028mol與磷酸氫二鈉0.011mol供試品溶液取本品,加磷酸鹽緩沖液(pH11.0)溶解并稀釋制成每1ml中約含艾司奧美拉唑0.01mg的溶液。對照品溶液取奧美拉唑對照品10mg,置100m1量瓶中,加磷酸鹽緩沖液(pH11.4)(每1000ml中含磷酸鈉0.0179mol與磷酸氫二鈉0.0348mol)15ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,量取5ml,置25m量瓶中,用磷酸鹽緩沖液(pH11.0)稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用α1-酸性糖蛋白鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(pH6.2)(每1000ml中含磷酸二氫鈉0.0174mol與磷酸氫二鈉0.00253mol)-乙腈(85:15)為流動相;檢測波長為280nm;流速為每分鐘0.6ml;進樣體積20p系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為R-對映體與艾司奧美拉唑,艾司奧美拉唑峰保留時間約為4分鐘,兩峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結果判定供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液中艾司奧美拉唑峰的保留時間一致(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
堿度取本品1瓶,加0.9%氯化鈉溶液5.2ml振搖使溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為10.0溶液的澄清度取本品1瓶,加0.9%氯化鈉溶液5.2ml溶解后,依法檢查(通則0902第一法),溶液應澄清有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品5瓶,加鑒別(2)項下的磷酸鹽緩沖液(pH11.0)溶解并稀釋制成每1ml中約含艾司奧美拉唑0.1mg的溶液。系統適用性溶液取雜質I對照品與奧美拉唑各適量,加磷酸鹽緩沖液(pH11.0)溶解并稀釋制成每1m中各約含0.5μg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Micpher C18,4.6mm×100mm,3pm或效能相當的色譜柱);以乙腈-磷酸鹽緩沖液(pH7.4)(每1000ml中含磷酸二氫鈉0.00123mol與磷酸氫二鈉0.00298mol)-四丁基硫酸氫銨溶液[取四丁基硫酸氫銨6.8g,加1mol/L氫氧化鈉溶液20ml使溶解,用上述磷酸鹽緩沖液(pH7.4)稀釋至1000m1](26:69:5)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,奧美拉唑峰的保留時間為7~8分鐘,奧美拉唑峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于3.0測定法精密量取供試品溶液,注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按峰面積歸化法計算,雜質Ⅳ(相對保留時間約為0.26)不得過1.3%,雜質I與雜質Ⅲ(相對保留時間約為1.5)均不得過0.9%,雜質Ⅱ(相對保留時間約為0.32)與雜質V(相對保留時間約為0.34)均不得過0.3%,其他單個雜質不得過0.2%,雜質總量不得過2.6%,小于總峰面積0.05%的色譜峰忽略不水分取本品5瓶,照水分測定法(通則0832第一法2)測定,含水分不得過5.0%。細菌內毒素取本品,依法測定(通則1143),每1mg艾司奧美拉唑鈉中含內毒素的量應小于2.5EU。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)