淺析萃取分離的五種方法

在運用液相色譜分析檢測物品的試驗中，經常會采用萃取法對樣品進行預處理，主要是通過選擇性吸附、洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化處理，使樣品更加純凈，從而降低樣品中雜質對檢測的干擾，大大提高檢測的準確性。
    根據待測樣品化合物性質的不同，我們通常會采用不同的萃取原理來分離凈化樣品，從而實現樣品回收率、富集率最大化。常用的萃取方法有溶劑萃取法，微波萃取法，膜萃取法，固相萃取法，固相微萃取等。

一、溶劑萃取法  
      溶劑萃取是用來萃取液體樣品，也叫做液液萃取。是利用物質在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一 種溶劑中的方法。經過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。在固體或者氣體中含有的某些物質，也可以使用溶劑將它們溶解出來，這樣的方法也稱作溶劑 萃取。根據基質的不同，可分為液-液萃取、液-固萃取。液-液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選 擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴； 用四氯化碳萃取水中的碘。液-固萃 取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的組分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量。
 
二、微波萃取法
   微波萃取是利用電磁場的作用使固體或半固體物質中的某些有機物成分與基體有效的分離，并能保持分析對象的原本化合物狀態的一種分離方法。微波輻射過 程是高頻電磁波穿透萃取介質到達物料內部的微管束和腺胞系統的過程。由于吸收了微波能，細胞內部的溫度將迅速上升，從而使細胞內部的壓力超過細胞壁膨脹所 能承受的能力，結果細胞破裂，其內的有效成分自由流出，并在較低的溫度下溶解于萃取介質中。通過進一步的過濾和分離，即可獲得所需的萃取物。微波萃取速度 快、試劑用量少、回收率高、靈敏高、易于自動控制的樣品前處理技術。微波加熱過程中萃取溫度的提高大大提高了萃取效率。
 
三、膜萃取法
    膜萃取，又稱固定膜界面萃取，是基于非孔膜技術發展起來的一種樣品前處理方法，是膜技術和液液萃取過程相結合的新的分離技術，是膜分離過程中的重 要組成部分。在膜萃取過程中，萃取劑和料液不直接接觸，萃取相和料液相分別在膜兩側流動,其傳質過程分為簡單的溶解-擴散過程和化學位差推動傳質,即通過 化學反應給流動載體不斷提供能量,使其可能從低濃度區向高濃度區輸送溶質，后者在冶金過程中有重要意義。膜萃取能使界面化學反應與擴散兩類不同過程同時發 生；原料中被遷移物質濃度即使很低，只要有供能溶質的存在,仍然有很大的推動力；可以減少萃取劑在物料相中的夾帶損失;不受“液泛”的限制,過程受“返 混”的影響減少，同級萃取的反萃過程易于實現，可得到較高的單位體積傳質速率。
 
四、固相萃取法  
    固相萃取原理是利用萃取小柱中 固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，使其與樣品中的基體和干擾化合物分離，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量溶劑迅速洗脫 被測物質，也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。與溶劑萃取的分離富集方法相比，固相萃取具有更高的回收率和富 集倍數，其中，回收率高達70％～100％，富集倍數能達到幾百倍甚至少幾千或幾萬倍；溶劑萃取需經過反復多次萃取，才能將絕大部分的化合物提取出來，操 作步驟較為繁雜，而固相萃取更加的簡便、快速、易于實現自動化。應用固相萃取可以消除基體干擾對測定的影響，提高靈敏度和準確度。
 
五、固相微萃取法  
      固相微萃取是在固相萃取技術上發展起來的一種微萃取分離技術，是一種集采樣，萃取，濃縮和進樣于一體的無溶劑樣品微萃取新技術。固相微萃取裝置類似于一支 氣相色譜的微量進樣器，萃取頭是在一根石英纖維上涂上固相微萃取涂層，外套細不銹鋼管以保護石英纖維不被折斷，纖維頭可在鋼管內伸縮。將纖維頭浸入樣品溶 液中或頂空氣體中一段時間，同時攪拌溶液以加速兩相間達到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質。被萃取物在汽化 室內解吸后，靠流動相將其導入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。固相微萃取與固相萃取區別在于，固相微萃取操作更簡單，具有操作時間短、樣品量少、無需萃取溶劑、適于分析揮發性和非揮發性物質、重現性好等優點。另外克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點。
 
    以上五種萃取方法在處理樣品的試驗中均得到廣泛的運用，然而隨著科學的不斷發展，樣品分離提純技術也越來越精密和快捷，前三種溶液萃取、膜萃取、超聲萃取已逐漸被固相萃取和固相微萃取所取代。