1、測定下限的測定
在原有標準曲線的基礎上，配制一個是最低點濃度一半的標準濃度點，以該濃度為第一個濃度點，然后以原標準曲線點加上該點再次做標準曲線，每個點重復測定三次。保證線性方程相關系數R≥0.999，認為該最低點濃度能夠被準確測定。以此類推，將最低點濃度繼續降低一倍重復上述分析，若此次曲線的R<0.999，此點的2倍值為測定下限。
例如：標準曲線點為11.0mg/L 2 5.0 mg/L 3 10.0mg/L 4 15.0 mg/L 5 20.0mg/L；做標準曲線的測定下限時：把第一個點1.0?g/L稀釋一半即0.5??mg/L，把0.5?mg/L作為曲線的第一個點，此時曲線為6個點分別為10.5mg/L 2 1.0 mg/L 3 5.0mg/L 4 10.0 mg/L 5 15.0?mg/L620.0mg/L；在儀器上做此標準曲線，此曲線的相關系數R≥0.999，則繼續做0.25?mg/L此時曲線的點為10.25mg/L 2 1.0 mg/L 3 5.0mg/L 4 10.0 mg/L 5 15.0?mg/L620.0mg/L，若此次曲線的R<0.999，則0.5?mg/L就是儀器的測定下限數據記錄需填寫附表六 6-1）。
2 4倍檢出限濃度作為測定下限，數據記錄需填寫附表六 6-2[2]。
測定下限（RQL）= 4×檢出限濃度（MDL）
注意：以上兩種測定下限的方法需全部完成； 表格不能隨意改動。
3、測定上限的測定
在原有標準曲線的基礎上，配制一個比最高點濃度高一倍的標準濃度點，然后以原標準曲線點加上該點再次做標準曲線，在保證線性方程相關系數R≥0.999時，則認為該最高點濃度能夠被準確測定。以此類推，將最高點濃度繼續提高一倍重復上述分析，若此次曲線的R<0.999，此點的一半的值為測定上限。
例如：標準曲線點為11.0mg/L 2 5.0 mg/L 3 10.0mg/L 4 15.0 mg/L 5 20.0mg/L；做標準曲線的測定上限時：把最高點20.0?mg/L提高1倍，即40mg/L，把40mg/L做為曲線的最高點進行曲線的測定此時曲線為6個點分別為：11.0?mg/L 2 5.0 mg/L 3 10.0mg/L 4 15.0 mg/L5 20.0mg/L640mg/L在儀器上做此標準曲線，此曲線的相關系數R≥0.999，則繼續做80mg/L此時曲線的點為11.0mg/L 2 5.0 mg/L 3 10.0mg/L 4 15.0 mg/L 5 20.0 mg/L680 mg/L若此次曲線的R<0.999，則40?mg/L就是儀器的測定上限（數據記錄方式見附表七）。
注意：在確定測定上限時，要注意記憶效應的影響，隨著濃度的增高，需要延長儀器清洗時間。