| 實驗步驟 | 1. 提取
稱取20 g試樣（精確至0.01 g）于80 mL離心管中，加入40 mL乙腈，用高速組織搗碎機在15000 r/min勻漿提取1 min；加入5 g氯化鈉，再勻漿提取1 min；將離心管放入離心機，在3000 r/min離心5 min；取上清液20 mL（相當于10 g試樣量），待凈化。
2. 凈化
（1）對A、B、C、D組農藥
將Envi-18柱放入固定架上，加樣前先用10 mL 乙腈預洗柱，下接雞心瓶，移入上述20 mL提取液，并用15 mL乙腈洗脫，將洗脫液在40 ℃水浴中旋轉濃縮至約1 mL，備用。
（2）對E組農藥
將上述20 mL提取液在40 ℃水浴中旋轉濃縮至約1 mL，備用。
在Envi-Carb柱中加入約2 cm高無水硫酸鈉，將該柱連接在Sep-Pak氨丙基柱頂部，并將串聯柱放入下接雞心瓶的固定架上。加樣前先用4 mL乙腈+甲苯（3 +1）預洗柱，當液面到達硫酸鈉的頂部時，迅速將樣品濃縮液①或②轉移至凈化柱上，再每次用2 mL乙腈+甲苯（3 + 1）三次洗滌樣液瓶，并將洗滌液移入柱中。在串聯柱上加上50 mL貯液器，用25 mL乙腈+甲苯（3 + 1）洗脫農藥，合并于雞心瓶中，并在40 ℃水浴中旋轉濃縮至約0.5 mL。對A、B、C、D組農藥，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋轉蒸發，進行溶劑交換兩次，最后使樣液體積約為1 mL，加入40uL內標溶液，混勻，用于氣相色譜-質譜測定；對E組農藥，將濃縮液置于氮氣吹干儀上吹干，并迅速用乙腈+水（3 + 2）定容1 mL，混勻，用于液相色譜-串聯質譜測定。
3. 測定
（1）氣相色譜-質譜法
色譜柱：DB-1701（3O m×0.25 mm×0.25um）石英毛細管柱；
色譜柱溫度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃/min程序升溫至130 ℃，再以5 ℃/min升溫至250 ℃，再以10 ℃/min升溫至300 ℃，保持5 min；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速為1.2 mL/min；
進樣口溫度：290 ℃ ；
進樣量：10 L；
進樣方式：無分流進樣,1.5 min后打開分流閥和隔墊吹掃閥；
電子轟擊源：70 eV；
離子源溫度：230 ℃；
GC-MS接口溫度：280 ℃。
選擇離子監測：每種化合物分別選擇一個定量離子，2/3個定性離子。每組所有需要檢測的離子按照出峰順序；分時段分別檢測。
本方法采用內標法單離子定量測定。內標物為環氧七氯。為減少基質的影響，定量用標準應采用基質混合標準工作溶液。標準溶液的濃度應與待測化合物的濃度相近。
（2）液相色譜-串聯質譜法
色譜柱：AtlantisTMdC18，3um，150 mm×2.1 mm。
柱溫：40 ℃
進樣量：2O0 L
掃描方式：正離子掃
檢測方式：多反應監測
電噴霧電壓：55OO V
霧化氣壓力：0.076 MPa
氣簾氣壓力：0.083 MPa
輔助氣流速：6 L/min
離子源溫度：350 ℃ 展開 |
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