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  • 發布時間:2021-04-12 22:49 原文鏈接: 液固吸附色譜儀簡介(八)


    2、進樣方法: (1)一般進樣方法: 1)吸取樣品前,先用溶劑清洗3~5次,進樣前再用樣品清洗3~5次。 2)對于10μL以上注射器,吸取樣品時要注意有無氣泡。 3)注入GC前,把蘸在針頭的多余樣品用濾紙擦去。 4)注射時不要邊扎邊推注射桿,當針全部插入氣化室后,進樣并敏捷拔出注射針。 (2)空氣夾心取樣進樣法: 死體積10μL以上的微量注射器吸入樣品后,通常在針頭殘留零點幾微升的樣品,在此狀態下注入高溫氣化室時,針頭部分的樣品會先氣化進入色譜柱,再是其余的樣品,這近乎打兩次針(兩次進樣)。為了克服這個缺點,可采用空氣夾心取樣進樣,即在取樣前,注射器先吸取一定量的空氣,然后吸取一定量的液體樣品,再吸取一段空氣后進樣。采用這種方法吸取的樣品夾在兩個空氣柱之間。 (3)空氣溶劑夾心取樣進樣法(溶劑閃蒸進樣法): 具有高沸點組分的樣品進樣注入后,注射針內會有殘留現象,這樣進入色譜柱的樣品組成與原樣品組成不同。一般來說,低沸點組分進入色譜柱的量相對多,高沸點組分定量值變小。為防止進樣歧視,可采用空氣溶劑夾心取樣進樣,即在取樣前,注射器先吸取1μL溶劑和0.5μL空氣,然后吸取一定量的液體樣品,再吸取一段空氣后進樣。采用這種方法吸取的樣品,可確保全部注入GC,注射針內不會有殘留現象。 3、使用注意事項: (1)注射樣品量在注射器量程的2/3左右為佳。 (2)注射器量程的校正方法有汞稱重法和比較法等。 (3)注射器量程校正比較困難,為了減小進樣量誤差的影響,應采用內標法定量,盡可能采用同一支注射器進樣。 (4)注射器有一定壽命(主要指抽取次數)。10μL注射器以能否在浸潤針壁排出氣泡為準。 (5)不宜快速推拉針頭,太快不但不宜排出氣泡,還會損壞。 (6)0.5~1μL微量注射器的針芯拔出針頭時,不要再用力推回,需把針頭與刻度針管連接螺母扭開,用手輕輕把針芯穿過密封墊后再扭回螺母。 (7)注射器被污染或用于注射其它樣品后,清洗后可以再使用。但應注意: 1)不能通過清洗后用同一支注射器注射不濃度的樣品。 2)注射濃度過高的樣品后,不能注射低濃度(痕量)樣品。 3)像ECD分析所用注射器只能專用。 (8)一天注射分析后或注射沸點過高樣品的注射器,必須經清洗后方可存放,否則會粘住。 (9)針尖處的殘留樣品是影響分析重復性的主要因素之一,進樣前要用濾紙擦去。 (10)特別是痕量分析時,應避免用手觸摸針頭,以防引起鬼峰。 (11)清洗注射器時,若不能從針頭吸入溶劑,可拔出柱塞從后部注入溶劑浸泡清洗。 (12)根據樣品特點,備好清洗注射器的溶劑和裝廢液的容器。 八、微量注射器進樣與進樣閥進樣的比較: 1、微量注射器進樣: (1)氣體進樣: 氣體定量分析一般采用外標法,采用微量注射器進樣時注射體積要準確,否則定量準確度很難保證。因此盡量不用。 (2)液體進樣: 采用微量注射器把液體樣品注入加熱的氣化室中,一般不存在蒸發困難的問題。但對于高沸點組分(>300℃)特別是是固體樣品,注射樣品后,針頭可能會殘留高沸點組分。采用溶劑清洗可消除此影響。 2、進樣閥進樣: (1)氣體進樣: 死體積小的氣體進樣閥進樣的定量分析結果比微量注射器好的多。但對于沸點較高的組分不能較快地從閥中蒸發,會使峰展寬而影響定量,采用恒溫加熱進樣閥進樣能很好的解決這個問題。 (2)液體進樣: 液體進樣閥進樣效果不錯,但不如微量注射器進樣方便,只有某些特殊樣品才考慮采用液體進樣閥進樣。 九、含水樣品的分析: 常量和微量水可以用氣相色譜分析(TCD),FID是*能進水樣的檢測器。由于水不是理想的溶劑,在遇到含水樣品的分析時要謹慎處理。水某些物理特性對分析有不利影響: 1、水的蒸發膨脹體積最大,襯管容積小會引起進樣時樣品倒灌。 2、許多固定相對水的潤濕性和溶解性較差。當水進入色譜柱時,在柱壁上不能形成光滑的溶劑膜而形成水滴,導致不能均勻地流過色譜柱,使柱性能變差。當柱溫較低時,部分水以液態流過色譜柱,使在水中溶解性較好的組分峰展寬,甚至峰分裂。 3、水能使許多固定相降解,影響柱性能,使分辨率變差,基線漂移,噪聲增大。 4、采用冷柱上進樣時,不揮發性化合物如水溶性鹽類被液態水帶入色譜柱,會污染色譜柱和系統。 5、大量水會使FID滅火,微量水會使ECD靈敏度降低和線性范圍變窄等。 6、當必須分析含水樣品時,可選擇色譜柱和分析條件,盡量減小水峰對其它峰的干擾,如選用鍵合相柱、柱溫大于100℃和在水樣中適當加入有機溶劑等。

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