液液萃取-分散液液微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術測定紡織廢水中痕量偶氮染料的方法.廢水中的偶氮染料在堿性條件下經連二亞硫酸鈉還原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、鹽酸反萃進行預濃縮及凈化;再以乙腈-氯苯體系進行分散液液微萃取,氣相色譜-質譜測定.對前處理條件進行了優化,考察了酸堿度及鹽效應對芳香胺萃取效率的影響,結果表明:液液萃取過程中加入30 g NaCl,分散液液微萃取過程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH調節體系至堿性才能達到較好的萃取效率.在優化的實驗條件下,21種目標物均呈現良好的線性關系,其中13種芳香胺的線性范圍為0.05～10μg/L,7種芳香胺的線性范圍為0.05～5μg/L,2,4-二氨基苯甲醚的線性范圍為20～100μg/L,相關系數為0.996～0.999.20種芳香胺的檢出限可達0.05μg/L,2,4-二氨基苯甲醚檢出限為20μg/L.印染、機織、印花等實際廢水加標試驗表明,方法的回收率為75.6％～115.1％.該方法富集倍數高,檢出限低,適用于紡織廢水中痕量禁用偶氮染料的檢測.