樣品制備：取1 g樣品，至10 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，靜置30 min沉淀蛋白，上清液作為待凈化液。
層析柱填裝：分別稱取0.5 g SCX (P/N 04G-4413)和SAX (04G-4414) 填料,依次加入內徑1CM的玻璃層析管中，加甲醇5 mL活化，待用。
凈化：向活化好的層析管中精密加入待凈化液5 mL，收集所有濾出液，用甲醇1 mL清洗濾出液，清洗3次；合并所有的濾出液，蒸干（或氮氣吹干），用甲醇溶解并定容至
5 mL，搖勻，移至玻璃離心管中，10000轉/min離心5 min,上清液作為樣品溶液。
色譜條件：
色譜柱：Kinetex PFP 2.6 μ 100×4.6 mm(00D-4477-E0)
流動相：
|
時間 min |
MeCN % |
H2O % |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
80 |
20 |
|
16 |
100 |
0 |
|
23 |
100 |
0 |
|
23.1 |
50 |
50 |
|
30 |
50 |
50 |
檢測波長：230 nm
柱溫：室溫
進樣量：10 μl
色譜圖：陰性乳酸菌飲料加標圖譜（加標后濃度：1 μg/mL）
物質列表：
|
Dimethyl phthalate |
鄰苯二甲酸二甲酯 |
DMP |
|
Diethyl phthalate |
鄰苯二甲酸二乙酯 |
DEP |
|
Diisobutyl phthalate |
鄰苯二甲酸二異丁酯 |
DIBP |
|
Dibutyl phthalate |
鄰苯二甲酸二丁酯 |
DBP |
|
bis(2-Methoxyethyl)phthalate |
鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 |
DMEP |
|
bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalate |
鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 |
BMPP |
|
bis(2-Ethoxyethyl)phthalate |
鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 |
DEEP |
|
Dipentyl phthalate |
鄰苯二甲酸二戊酯 |
DPP |
|
Dihexyl phthalate |
鄰苯二甲酸二己酯 |
DHXP |
|
Benzyl butyl phthalate |
鄰苯二甲酸丁酯芐基酯 |
BBP |
|
bis(2-n-Butoxyethyl)phthalate |
鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 |
DBEP |
|
Dicyclohexyl phthalate |
鄰苯二甲酸二環己酯 |
DCHP |
|
bis(2-Ethylhexyl)phthalate |
鄰苯二甲酸二（2-乙酯）己酯 |
DEHP |
|
Di-n-octyl phthalate |
鄰苯二甲酸二正辛酯 |
DNOP |
|
Dinonyl phthalate |
鄰苯二甲酸二壬酯 |
DNP |
討論：
1、由于鄰苯二甲酸酯類物質存在于很多塑料制品中，因此，實驗全過程應該避免使用塑料材質的實驗器材。
2、各類飲料中成分非常復雜，包括各種色素、維生素、蛋白質、和各種食品添加劑。自制層析柱包含強陽離子交換和強陰離子交換，可以除去大多數酸性物質和堿性物質，盡可能多地除去干擾，且不會吸附中性的鄰苯二甲酸酯類的目標物。
3、和經典的C18反相柱比較，PFP色譜柱（五氟苯基柱）對結構類似的化合物有更好的選擇性，同時芳香選擇性使部分極性較大的目標物有更好的保留，減小干擾。
4、17 min處峰為樣品雜質。
5、由于標準品的原因（訂購的單標沒有到貨），目前沒辦法確定各個對應的峰組分，有待進一步實驗。本方法可直接轉移至LC/MS/MS中，但建議色譜柱規格更換為：
Kinetex 2.6μ PFP 100×2.1 mm色譜柱，流速可設置為200-500 μl/min。
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