液質聯用檢測動物源性食品11種合成類固醇類激素多殘留

合成類固醇類激素具有促進蛋白質合成的作用，雄性化作用是其主要特點。雄激素（俗稱“合成類固醇”）及其相關物質是歷史最悠久、最重要的違禁藥品之一，在畜牧業、體育運動和保安業中一直被廣泛的非法使用。早在二戰時期即在德軍中使用以提高戰斗力。

一些統計資料顯示，在食品甾體類同化激素（anabolic steroids，ASs）殘留和體育運動興奮劑監測中，雄性激素占陽性樣品的60％以上。長期使用或攝入會干擾人體正常的激素平衡，男性出現睪丸萎縮、胸部擴大、早禿、肝、腎功能障礙或肝腫瘤。

女性出現雄性化，月經失調、肌肉增生、毛發增多等。由于興奮劑檢測可輕而易舉地查出運動員是否服用了苯丙胺,至20世紀70年代初,使用這類藥物的運動員已明顯減少。取而代之的是50年代以來相繼問世的多種合成類固醇，這類可以使肌肉增大和力量增強的興奮劑同時嚴重干擾體內激素平衡。

因為一直未研究出準確而可靠的檢測方法，國際奧委會遲至1975年才宣布禁用合成類固醇。因此，對合成類固醇類激素的檢測不僅在體育運動中，而且在食品安全方面都有重要意義。

1.取樣

稱取約500 g動物肌肉、肝臟，完全切碎后，勻漿備用；取10枚鮮蛋，去殼，均質備用；取鮮牛奶500 mL，混勻備用。

2.提取

試樣5 g，置于50 mL離心管中，加入10 %碳酸鈉溶液3 mL和10 mL乙酸乙酯，均質30 s，振蕩10 min（4℃），6000 r/min離心10 min，將上層有機相轉移至梨形瓶中。再用10 mL乙酸乙酯重復提取一次，合并上層有機相。

在40℃下，旋轉蒸發至干。用50 %乙腈水溶液1 mL溶解殘余物，溶液冷凍30 min，16000 r/min離心5 min，取適量溶液經0.22 μm濾膜過濾后，供LC/MS/MS法測定。