在科學研究和工農業生產中的固體原料和制品, 很多都是以粉體形態存在的,顆粒粒度分布對這些產品的質量和性能起著重要的作用。例如,催化劑的粒度對催化效果有著重要的影響;水泥的粒度影響凝結時間及最終的強度;各種礦物填料的粒度影響著制品的質量與性能;涂料的粒度會影響涂飾效果和表面光澤;藥物的粒度影響口感、吸收率和療效等等。因此, 在粉體加工與應用領域中, 相應的顆粒粒度測量就顯得相當重要。有效地測量與控制粉體的顆粒粒度及其分布,對提高產品質量、降低能源消耗、控制環境污染、保護人類的健康等具有重要意義。
顆粒粒度測量的方法很多, 激光散射法是目前用途最廣泛的一種。這種方法具有測量范圍寬( 可以達到為0.02 ~3000μm) 、粒度分析快、重現性較好、可實現在線測量等特點,對科學研究和生產過程中的粒度控制起著重要的作用。此外,激光粒度儀可以得出多種粒度數據, 如體積平均粒徑、比表面積、區間粒度分布和累計粒度分布等。 現階段粒度分析在材料工程、食品工程、制藥工程、石油化工、等領域具有重要作用。近年來,有關粒度分布的測試技術和測試方法有很多,而激光粒度分析方法,因測量速度快、精度高及準確度好等特點被人們普遍認同。
一、粒度檢測的主要方法及激光粒度儀構造和原理
根據測量要求不同,目前得到廣泛應用的各種顆粒粒徑測量儀器的種類很多,相應的顆粒測量方法也有很多。按其基本工作原理可以分為直接法和間接法兩大類。直接法是根據顆粒的幾何尺寸測定,如篩分法和顯微鏡法;而根據某種物理規律測定顆粒在某些因素影響下所具有的某一物理量,再換算成具有相同數值的同一物理量的球體的直徑,用它代表粒子的大小,稱為間接法,如沉降法、電感應法(Coulter法)、光散射法。它們各有自己的特點和應用范圍。其中光散射法作為一代新穎的測量方法和測量儀器,以其顯著特點已在顆粒測量領域及國際市場上占據了主導地位。
激光粒度儀結構原理簡圖
由激光器( 一般為He-Ne激光器或半導體激光器) 發出的光束。經空間濾波器和擴束透鏡后,得到了一個平行單色光束,該光束照射到由分散系統傳輸過來的顆粒樣品后發生散射現像。研究表明, 散射光的角度和顆粒直徑成反比, 散射光強隨角度的增加呈對數衰減。這些散射光經傅立葉透鏡后成像在排列有多環光電探測器的焦平面上。多環探測器上的中央探測器用來測定樣品的體積濃度,外圍探測器用來接收散射光的能量并轉換成電信號, 而散射光的能量分布與顆粒粒度分布直接相關。通過接收和測量散射光的能量分布就可以反演得出顆粒的粒度的分布特征。
當光線照射到顆粒上是會發生衍射、散射。其衍射、散射光強與粒子的大小有關。觀測其強度,可應用Fraunhofer衍射理論和Mie散射理論求得粒度分布。一般地,光散射現象可以用Maxwell電磁方程式嚴密解出的Mie散射理論說明。但是實際使用起來過于復雜,為了求得實際的光強,可根據入射波長λ和粒徑r的關系,即:r<λ時,rayleigh散射理論;r>λ時, Fraunhofer衍射理論。在使用上述理論時,應考慮到光的波長和粒子徑的關系,在不同的領域使用不同的理論。通過Fraunhofer 衍射和嚴格Mie散射的數值計算結果的對比指出, Fraunhofer 衍射適用的條件為: 儀器測量下限大于3μm,或被測顆粒是吸收型且粒徑大于1μm的。當儀器測量下限小于1μm, 或者用測量下限小于3μm的儀器去測量遠大于1μm的顆粒時, 都應該采用Mie理論。另外, 顆粒的折射率對測量結果也有較大的影響。對吸收性顆粒而言, Fraunhofer 衍射結果同Mie 散射結果基本一致。而對于非吸收性顆粒,兩者就有一定的偏差。當顆粒的相對折射率的虛部η< 0. 03或η> 3時, 必須用Mie理論來計算系數矩陣。
二、 國外激光粒度儀技術簡介
在國際上,光散射粒度儀的生產廠家很多,國外著名的有:英國馬爾文儀器公司Mastersizer激光粒度儀的光學結構采用了逆向傅立葉變換和后向散射接收技術。日本的島津、清新兩公司的儀器也都是采用了這種結構。美國庫爾特公司(Couher)的激光粒度儀為了測得大角散射光,該儀器的光學結構采用了雙鏡頭技術(其公司ZL)。日本堀場制作所(HORIBA)的LA-920采用了獨特的光學系統,其內部安排了一個氦一氖激光器用以測量大顆粒,同時安排了一個鎢燈對小顆粒進行測量。而德國的Sympatee公司的HELOS&RODoS采用了Fraunhofer理論,并應用了軍用180°多元探測器。
三、激光粒度儀的發展趨勢及應用前景
近年來國外的激光粒度測量技術發展迅速。其具有的連續自動取樣、抗干擾能力、以及實時顯示報告等特點,使得其作用越來越突出。可以預見,在線粒度測量與監測的發展將會給相關工業帶來巨大的效益和變革,激光在線測試技術將成為顆粒測試領域競爭的焦點并將會被逐步推廣和應用。隨著粉塵技術研究的進一步發展,對激光粒度儀的要求也越來越高。因此,(1)在已有非球形顆粒光散射理論基礎上,對非球形光散射進一步完善,對光路系統進一步優化,設計出更寬量程、更高分辨率的激光粒度儀;(2)對包括特重、難分散等各種疑難樣品的處理,樣品的在線原位分析及在線干粉的取樣和分散分析;(3)先進的數學模型的建立,以擴展應用領域。這些將是激光粒度儀技術革新關注的重點。
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