典型抽樣
測量提取樣品時,要確保使用的樣品是有代表性的。
如果是從瓶子或容器中提取的樣品,必須保證樣品是充分混勻的。
如果樣品是粉狀,大顆粒易浮于容器表面,小顆粒易沉于底部。
大多數樣品都會有一些大顆粒,還會有一些小顆粒,但是大多數在兩個極端中間。
從容器表面提取樣品,測量的大多是大顆粒,如果和從容器中間提取的樣品來對比測量,結果會明顯不同。
如果樣品儲存在容器中,測量前樣品應充分混合。
不要搖晃容器,這樣會加速顆粒分離。
相反,用兩只手握著容器,輕輕滾轉,不停更換方向20秒,當容器是半滿時,這種方法會更好。
如果在一樣品中顆粒分布比較寬,那么典型抽樣會很困難。
如果問題得不到解決,那么就借助一個“旋轉分樣器”。
分樣器含有將樣品振入槽的振動器,振動樣品使大顆粒首先分離并先入槽,在槽尾是均衡樣本的一套鍋式混合器,當所有樣品經過斜槽時,每個鍋中都收集有一種典型樣品。
干樣品應注意的問題
首次測量樣品的第一步就是決定在濕狀態下還是在干狀態下分析樣品。
這是由最終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應,比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,所以只能在干燥狀態下測量。
另一考慮問題就是物質在干燥狀態能否自由流動,良好的表現為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進料器中充分分解,而高粘性物質卻易粘結,使測量出現偏差。樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。
但精細的物質在烘箱中干燥時,樣品會受到破壞,為了去潮,應將烘箱調到最高溫度,但不要高于樣品熔點。
如果烘箱對樣品有明顯影響,可用干燥器。
沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,常有很好的效果。
吸潮樣品需傳送一段距離,如果可行,應將樣品盡快封裝入外帶有硅膠袋子的管子中。