火焰原子吸收光譜法測定鎘中鎳

　　本方法用火焰原子吸收光譜法測定鎘中鎳。
　　
　　本方法適用于鎘中鎳含量的測定。測定范圍為0.01%～0.3%。
　　
　　2原理
　　
　　試料以鹽酸、過氧化氫分解。在稀鹽酸介質中，于原子吸收分光光度計波長232.0nm處，用空氣-乙炔火焰測量鎳的吸光度。
　　
　　3試劑
　　
　　3.1鹽酸（ρ1.19g/mL），優級純。
　　
　　3.2鹽酸（1 1）。
　　
　　3.3鹽酸（1 5）。
　　
　　3.4過氧化氫（30%）。
　　
　　3.5鎳標準溶液：稱取0.1000g金屬鎳（99.99%），加入50mL鹽酸（1 1），低溫加熱溶解。冷卻，移入1000mL容量瓶中，加入30mL鹽酸（ρ1.19g/mL），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎳。
　　
　　4儀器
　　
　　原子吸收光譜儀，附鎳空心陰極燈。
　　
　　在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：
　　
　　靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鎳的特征濃度應不大于0.14μg/mL。
　　
　　精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標準溶液（不是零標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。
　　
　　工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應不小于0.7。
　　
　　5操作步驟
　　
　　5.1測定次數
　　
　　獨立進行二次測定，取其平均值。
　　
　　5.2試料量
　　
　　按表1稱取試料，精確至0.0001g。
　　
　　表1
　　
　　鎳量/%試料量/g試液總體積/mL稀釋前補加鹽酸（1 5）體積/mL
　　
　　＞0.010～0.0401100—
　　
　　＞0.040～0.1800.520010
　　
　　＞0.180～0.3000.2520010
　　
　　5.3測定
　　
　　5.3.1按表1稱取試料置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（1 1），滴加1～2mL過氧化氫（30%），低溫加熱至溶解完全，煮沸片刻，冷卻，按表1移入容量瓶中，并以水稀釋至刻度，混勻。
　　
　　5.3.2使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長232.0nm處，與標準溶液系列同時，以水調零測量試液的吸光度，減去試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應鎳濃度。
　　
　　5.4工作曲線的繪制
　　
　　5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鎳標準溶液（3.5）于一組100mL容量瓶中，加10mL鹽酸（3.3），以水稀釋至刻度，混勻。
　　
　　5.4.2在與試料溶液測定相同條件下測量標準溶液的吸光度，減去標準系列中零濃度溶液的吸光度，以鎳濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
　　
　　6分析結果計算
　　
　　按下式計算鎳的含量，以質量分數表示：
　　
　　式中：c——自工作曲線上查得的鎳濃度，μg/mL；
　　
　　V——試液的體積，mL；
　　
　　m——試料的質量，g。
　　
　　7精密度
　　
　　實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列允許相對差。
　　
　　表2
　　
　　測定范圍/%允許差/%
　　
　　＞0.0100～0.03500.0025
　　
　　＞0.035～0.1000.006
　　
　　＞0.100～0.3000.015
　　
　　8參考文獻
　　
　　[1]GB/T12689.8—90鋅及鋅合金化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定鎳量