操作步驟
(1)水樣制備
用聚乙烯塑料瓶采集樣品。樣品采集后立即(或盡快通過0.45 μm濾膜過濾,得到的濾液用硝酸①酸化至pH1～2,廢水應加酸至含量為1%,并注入聚乙烯塑料瓶保存。
(2)工作標準溶液的制備
用硝酸溶液③稀釋標準貯備液④,至少制備四個工作標準溶液,其濃度范圍應包括試樣中待測鋇元素的濃度。
(3)試樣的制備
水樣的稀釋采用硝酸溶液,如果水樣含較多有機物需要消解,則取100 ml水樣置燒杯中,加5 ml硝酸,在電熱板上加熱至大部分有機物分解,取下稍冷,加入2 ml高氯酸繼續加熱至開始冒白煙。如果消解不完全,應再補加5 ml硝酸和2 ml高氯酸繼續消解,直至濃厚白煙將盡(注意:切不可蒸至干涸)。取下稍冷,加20 ml硝酸溶液②溫熱溶解殘渣,移入100 ml容量瓶中,用硝酸③稀釋至標線。
(4)空白的制備
將去離子水通過濾膜過濾,得到的濾液用硝酸①酸化至pH1～2,該濾液即為空白,如果試樣經消解處理,則空白也需經同樣的消解處理。
(5)校準和測定
參照儀器操作參數調節儀器至最佳工作狀態。依次吸入空白、工作標準溶液、試樣記錄各自的吸光度。用測得的工作標準溶液的吸光度與其相對應的濃度繪制校準曲線。根據扣除空白吸光度后的試樣吸光度,在校準曲線上查出試樣中鋇的濃度。
裝有內部存貯器的儀器,一般輸入四個工作標準濃度,存入一條標準曲線,測定試樣時可直接讀出濃度。
(6)驗證試驗
驗證試驗目的是檢驗試樣中是否存在不可忽略的基體干擾或背景吸收。測定加標回收率來判斷基體干擾的程度。如果存在基體干擾,則用標準加入法進行試樣測定并計算結果。此外也可使用樣品稀釋法降低或排除基體干擾。
標準加入法:分別吸取等量的待測試樣溶液四份,配制總體積相同的四份溶液。1份不加標準溶液;2、3、4份分別按比例加入不同濃度標準溶液,溶液濃度通常分別為Cx、Cx+C0、Cx+2C0、Cx+3C0;加入標準溶液C0的濃度應約等于0.5倍量的試樣濃度,即C0≈0.5Cx,用空白溶液調零,在相同測定條件下依次測定吸光度,用加入標準溶液濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標繪制校準曲線,曲線反向延伸與濃度軸的交點即為試樣溶液中待測元素的濃度。該方法只適用于濃度和吸光度成線性的區域。
(7)背景校正
采用儀器背景校正裝置或非吸收線背景校正法判斷背景吸收的大小并進行校正。