有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取本品10片,研細,取適量(約相當于灰黃霉素50mg),置100ml量瓶中,加流動相A適量,超聲使灰黃霉素溶解,放冷,用流動相A稀釋至刻度,搖勻,濾過。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含灰黃霉素0.25μg的溶液。色譜條件、系統適用性要求與測定法見灰黃霉素有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜峰,去氯灰黃霉素(相對保留時間約為0.7)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%);去氫灰黃霉素(相對保留時間約為1.1)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍(0.75%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.54%十二烷基硫酸鈉溶液900m為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經60分鐘時取樣測定法取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用甲醇水(4:1)定量稀釋制成每1ml中約含灰黃霉素5.6g的溶液。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在291nm的波長處測定吸光度,按C17H17ClO6的吸收系數(E1)為686計算每片的溶出量。限度標示量的70%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)