范圍
本標準規定了煙草及煙草制品中水分的卡爾費休測定方法。
本標準適用于含水量在2%~55%范圍內的煙草及煙草制品的水分測定。
高水分含量煙草 high-moisture tobacco
在100°C~105°C條件下干燥測定時,揮發性物質含量超過樣品質量的20%的煙草樣品。
原理
使用無水甲醇震蕩萃取樣品,移取部分萃取液于滴定瓶中,使用無吡啶卡爾費休試劑進行滴定,測定樣品中的含水量。本方法應對煙草樣品進行處理,使樣品粒徑小于4mm。
注: 樣品處理過程若采用研磨或剪切方法,可能會造成水分的損失,可采用低溫技術予以處理。
試劑
使用分析純級試劑,水應符合GB/T 6682中三級水的規定要求。
卡爾費休試劑,無吡啶,滴定度約為2mg/mL~5mg/mL。
甲醇,含水量應低于0.05%。由于甲醇易吸水,建議使用配備干燥管的自動移取裝置封閉試劑瓶。
干燥劑,活性硅膠。
儀器
常用的實驗室儀器和以下各項:
所使用的玻璃儀器應在(105±5)°C下加熱至少1h,并在放有干燥劑的干燥器中冷卻后備用。
卡爾費休自動滴定儀
滴定終點判定裝置,根據雙指示電極電流法。
雙鉑電極。
磁攪拌器。
滴定瓶。
自動滴定管。
震蕩器,振動頻率可調節為155r/min。
微量注射器,50μL 。
單刻度移液管,10mL、20mL。
具塞錐形瓶,250mL、500mL。
烘箱,溫度可調控為(105±5)°C。
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