性狀
本品為白色的結晶性粉末;無臭或幾乎無臭;略有引濕性本品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解熔點本品的熔點(通則0612)為128~131℃。吸收系數取本品,精密稱定,加鹽酸溶液(9→1000)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在261nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為417~443。
鑒別
(1)取本品約0.1g,加水5ml溶解后,加氫氧化鈉試液5ml,緩緩加熱,產生的氨氣使濕潤的紅色石蕊試紙變藍(與煙酸的區別)。繼續加熱至氨臭完全除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用稀硫酸中和,加硫酸銅試液2m,即緩緩析出淡藍色的沉淀。(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在261nm的波長處有最大吸收,在245nm的波長處有最小吸收,245nm波長處的吸光度與261nm波長處的吸光度的比值應為0.63~0.67。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集421圖)一致。
檢查
酸堿度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值為5.5~7.5溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色。易炭化物取本品0.20g,依法檢查(通則0842),與對照溶液(取比色用氯化鈷液1.0ml、比色用重鉻酸鉀液2.5ml、比色用硫酸銅液1.0ml,用水稀釋至5oml)50nl比較,不得更深。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用乙醇定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用乙醇定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液對照品溶液取煙酸對照品適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.2mg的溶液。系統適用性溶液取煙酸對照品與煙酰胺適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含煙酸0.2mg與煙酰胺1mg的混合溶液色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以三氯甲烷無水乙醇-水(48:45:4)為展開劑。系統適用性要求系統適用性溶液應顯示兩個清晰分離的斑點;對照溶液(2)應顯示一個清晰可見的斑點。測定法吸取上述5種溶液各5,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點,其顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0.5%);如顯其他雜質斑點,與對照溶液(1)的主斑點比較,不得更深干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥18小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加水10ml溶解后,加1mol/L鹽酸溶液6ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第法),含重金屬不得過百萬分之二十。