熱重分析儀故障的一般原因及處理思路

　　熱重分析儀是在程序控制溫度和一定氣氛下，測量試樣的質量與溫度或時間的關系的設備。在早期與熱重法相關的文獻中，少數研究人員習慣的將其稱為“熱失重分析法”，其實這種稱謂是不合適的，因為有些試樣在實驗過程中會發生質量幾乎不變或質量增加等現象。例如許多金屬在空氣氛圍下加熱至某一溫度時，往往會由于發生氧化反應而開始增重。

　　熱重分析儀難免發生故障，一般故障要找對原因才能著手去處理：

　　一、TG曲線異常波動

　　在TG的日常測試過程中TG曲線會偶爾出現鋸齒峰主要由以下幾個因素造成：

　　1.樣品測試過程中是否存在震動源

　　熱重分析儀的分析天平的測量精度一般非常高，而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達到0.1ug(即百萬分之一)。若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車快速經過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等，都會引起分析儀的非正常性的振動，這樣一來就會導致樣品測試過程中的TG曲線出現異常波動，因此儀器一般要求安放在較為安靜穩定的環境中。

　　2.氣體過濾器是否堵塞

　　氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因。一般樣品在測量過程中會分解產生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動下通過過濾器時被氣體帶出，而固體微粒則被過濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時間一長，尾氣中的固體微粒就會慢慢富集，達到一定的程度后，會導致過濾器中過濾膜發生局部或完全堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動，從而導致天平測試不準而出現TG曲線波動異常。

　　為預防這一現象的發生，通常每次測樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開氣體減壓閥調節氣壓至0.05Mpa，打開保護氣和吹掃氣開關，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過濾器，一般2-3月更換一次，可根據具體情況，如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質等情況來定。

　　二、TG測試的度降低

　　熱重分析儀使用了一段時間后會出現度下降的情況其原因有以下幾個方面：

　　1.爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈

　　通常儀器在使用一段時間后，爐蓋及排氣管道內側會附著一些黑色煙塵，在氣流的帶動下可能會落入到爐體內的天平支架上或爐體內，這樣會影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管，防止污染物堆積或掉入爐內，確保分析天平測量的準確性。

　　2.長期測樣支架桿上會慢慢附著一些樣品分解后的殘留物，影響TG的測試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃，可增加降溫段但不可高溫恒溫，具體一般一周一次，可根據測樣頻率以及儀器污染情況來定，以除掉支架上的殘留物，提高TG的測試度。