性狀
本品為白色粉末;無臭。本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷中不溶;在冰醋酸中易溶,在氫氧化鈉試液中溶解。熔點本品的熔點(通則0612)為200~204℃比旋度取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含40mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+59.0°至+62.0°
鑒別
(1)取本品10mg,加硫酸lml與甲醛1滴使溶解,放置5分鐘后,再加水5ml,生成藍綠色懸浮物。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集534圖)一致。
檢查
異臭取本品2.0g,加水100ml,煮沸2分鐘,應無臭氯化物取本品1.0g,加冰醋酸10ml,振搖使溶解,用水稀釋至100ml,搖勻,放置10分鐘,濾過,取續濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)硫酸鹽取上述氯化物項下剩余的濾液40ml,依法檢查通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。溶劑丙酮-水(9:1)。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。對照品溶液(1)取熊去氧膽酸對照品與鵝去氧膽酸對照品各適量,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m中各約含0.4mg的混合溶液對照品溶液(2)取鵝去氧膽酸對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液對照品溶液(3)取膽石酸對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液對照品溶液(4)取膽酸對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50pg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含201g的溶液。對照溶液(3)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含501g的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(60:30:3)為展開劑。測定法吸取供試品溶液、對照品溶液(1)~(4)與對照溶液(1)~(3)各5μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,于20℃干燥10分鐘,噴以4.5%磷鉬酸的硫酸-冰醋酸(1:20)溶液,再在120℃加熱3~5分鐘,立即檢視。系統適用性要求對照品溶液(1)應顯兩個斑點。限度供試品溶液如顯與對照品溶液(2)位置相同的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(2)主斑點比較,不得更深(1.0%);如顯與對照品溶液(3)位置相同的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(3)的主斑點比較,不得更深(0.1%);如顯與對照品溶液(4)位置相同的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(4)的主斑點比較,不得更深(0.5%);其他雜質斑點,其顏色與對照溶液(1)、(2)、(3)的主斑點比較,雜質總量不得過0.5%干燥失重取本品,在105℃千燥2小時,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。鋇鹽取異臭項下的溶液,加鹽酸2ml,煮沸2分鐘,放冷,濾過,并用水洗滌,洗液與濾液合并使成100ml,搖勻;取l0ml,加稀硫酸1ml,不得發生渾濁。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。砷鹽取本品1.0g,加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml,點燃乙醇,緩緩加熱至灰化,如仍有炭化物,可加少量硝酸濕潤,繼續加熱(500~600℃)至灰化完全,放冷,加水21ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)
含量測定
取本品約0.5g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)40ml與水20ml,溶解后,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加新沸過放冷的水100ml1,繼續滴定至終點。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于39.26mg的C24HO4。
類別
膽石溶解藥。
貯藏
遮光,密封保存
制劑
熊去氧膽酸片