熔點儀的工作原理和操作步驟

工作原理
    熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法而設計的，該儀器利用電子技術實現溫度程控，初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用電子線路實現了快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程，清晰直觀，是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。

　　操作步驟

　　使用前的準備工作

　　注意：進入正式測試前，必須進行使用前的準備工作。

　　1.硅油的灌入

　　用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。

　　2.油浴管的更換

　　首先取下溢油瓶，然后卸下側板；

　　用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。

　　把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。

　　1.目的

　　規范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。

　　2.范圍

　　本操作規程適用于所有的該型號的分析儀器。

　　3.基本操作

　　3.1裝樣

　　3.1.1將樣品置于瓷研缽內，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。

　　3.1.2取一支或數支清潔、干燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。

　　3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。

　　3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。

　　3.2熔點測定

　　3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min后，設置起始溫度和升溫速率。

　　3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。

　　3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

　　3.2.4待爐溫下降到起始溫度后，重復測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

　　3.3關機

　　3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃，待儀器溫度達到設置溫度后，關閉熔點儀電源開關。

　　4.注意事項

　　4.1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。

　　4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性，"裝樣不好"可能導致熔化

　　曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。

　　4.3熔點儀的高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。

　　4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除，否則日久后插座下面會積垢，導致傳熱不良，熔點檢測不準確。

　　4.5在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。

　　4.6用后的熔點管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子里，統一處理。