實驗方法原理 純凈的晶體有機物具有一定的熔點,熔程不超過0.5℃,當有雜質時熔點下降,熔程加寬。利用測定熔點可以判斷出固體有機化合物的純度,鑒別不同的有機化合物。
熔點:在大氣壓下,化合物受熱由固態轉變為液態,此時固液兩相蒸氣壓一致,固液兩相平衡共存,這時的溫度稱為化合物的熔點。
試劑、試劑盒 乙酰苯胺苯甲酸;8-羥基喹啉 甘油乙醇 95 %
儀器、耗材 Thiele管溫度計熔點管長玻璃管表面皿銼刀切口軟木塞膠塞橡皮圈顯微熔點測定儀鑷子
實驗步驟
【儀器、藥品】
儀器:①Thiele管;②100℃、200℃溫度計;③熔點管、長玻璃管(60 cm);
④表面皿(中號)、銼刀、切口軟木塞、膠塞、橡皮圈
⑤顯微熔點測定儀、鑷子等。
藥品:未知物1:乙酰苯胺;未知物2:苯甲酸;未知物3:8-羥基喹啉
甘油(熱載體);乙醇 95 %
1.樣品要研細、裝實,使熱量傳導迅速均勻。
2.控制升溫速度,開始稍快,接近熔點時漸慢。
3.每個樣品測三次(粗測一次,細測兩次)。
4.注意觀察溫度計的溫度。
5.油浴溫度下降30 ℃以下時更換另一根管。
6.安裝正確,操作嚴謹。
7.用熔點測定儀測熔點時,取放蓋玻片和隔熱玻璃時,一定要用鑷子夾持,嚴禁用手觸摸,以免燙傷(因熔點熱臺屬高溫部件)。
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