環氧樹脂鈉離子測定方法

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了用鈉離子濃度計測定環氧樹脂水萃取液中鈉離子含量的方法。

本標準適用于雙酚A型環氧樹脂中鈉離子含量的測定。

2 術語

2.1 鈉離子活度指數(pNa)： 以水溶液中鈉離子活度的負對數或鈉離子活度倒數的對數表示

即：             

式中：a——鈉離子活度系數;

c——鈉離子濃度，mol/L。

當水中鈉離子濃度無限稀時，其活度系數近似于l，可把活度和濃度等同看待，即得：

2.2 pNa4定位溶液:當水中鈉離子濃度為0.000lmol/L時，pNa=4稱為PNa4溶液，用作電位計定位標準溶液，稱為pNa4定位溶液。

3 方法提要

試樣溶解在適量的二甲苯—環己酮混合溶劑中，用水萃取分離，然后用鈉離子濃度計測定水萃取液中的鈉離子濃度。

4 試劑

分析方法中只應使用分析純試劑。

4.1 無離子水： 電導率小于1.0×l0 S/m，或具有同等純度的水。

4.2 二甲苯。

4.3 環己酮。

4.4 氫氧化鋇(GB 630)。

4.5 氯化鈉(GB 1253)。

4.6 丙酮(GB 686)。

4.7 95%乙醇或無水乙醇(GB 679或GB 678)。

5 溶液配制

5.1 氫氧化鋇飽和水溶液

在500mL聚乙烯瓶中，稱取42g含8個結晶水的氫氧化鋇〔Ba(OH)2·8H2O)，加入196g無離子水，把聚四氟乙烯磁力攪拌子放入瓶中，在電熱磁力攪拌器上加熱至完全溶解，冷卻后，待結晶析出，傾去母液，用120mL無離子水分多次洗滌結晶物，再加入196g無離子水， 加熱攪拌至完全溶解，取出攪拌子，冷卻至室溫，密封待用，也可分裝在帶有塑料滴管的25mL或50mL聚乙烯瓶中使用。

5.2 c(NaCl)=0.0001mol/L氯化鈉標準溶液

稱取0.1170g(準確至0.0001g)經105℃干燥至恒重的基準氯化鈉， 置于2L聚乙烯瓶中，加入2kg無離子水，制得0.001mol/L氯化鈉溶液，然后按重量法將其稀釋10倍，制得0.0001mol/L氯化鈉標準溶液，即得pNa 4定位溶液。

6 儀器

6.1 鈉離子濃度計：附有鈉離子敏感電極和甘汞參比電極。

6.2 聚乙烯燒杯：100mL。

6.3 聚乙烯萃取瓶：500mL，用500mL聚乙烯瓶按下圖改裝而成。

1—聚乙烯瓶；  2—瓶蓋；  3—耐曲硅橡膠墊圈；4—聚四氟乙烯管，4×5mm；  5—聚乙烯套

6.4 聚乙烯瓶：50，500，2000mL。

6.5 移液管：10，20mL。

6.6 電熱磁力攪拌器：附涂有聚四氟乙烯磁力攪拌子。

6.7 分析天平：感量0.0001g。

6.8 托盤天下：感量0.5g

7 試樣

根據環氧樹脂不同鈉離子含量，推薦試樣參考量如表l。

8 試驗方法

8.1 試驗準備

8.1.1按儀器使用要求處理好電極。

8.1.2按照鈉離子濃度計使用說明書，調整儀器零點并定位。

8.1.3用5%的鹽酸溶液,將試驗用的全部聚乙烯器皿浸泡15～20min，用自來水沖洗至中性，然后用無離子汞洗凈，晾干備用。必要時，容器中盛滿無離子水過夜，測定水的空白值變化，以檢驗器皿是否符合要求。

8.2 試驗步驟

8.2.1 稱取1～10g試樣,準確至0.0001g，置于聚乙烯萃取瓶中，加入20mL1：1(體積)的二甲苯—環己酮混合溶劑，把聚四氟乙烯磁力攪拌子放入瓶中，將萃取瓶置于磁力攪拌器上攪拌至試樣完全溶解，必要時，可稍加熱，加熱溫度不得超過60℃。

8.2.2 加入100～150g無離子水，稱量萃取瓶及其內容物質量，準確至0.5g，記為G1，繼續攪拌10min后，將萃取瓶倒置于漏斗架上，靜置分層。

8.2.3 把水萃取液放入100mL聚乙烯燒杯中，約占燒杯容積三分之二，其余用于洗電極，然后再稱萃取瓶及其內容物質量，準確至0.5g，記為G2，C1和G2之差即為第一次水萃取液質量，記為m1。

8.2.4用氫氧化鋇飽和水溶液調整燒杯中水萃取液PH值至10以上，一般加5～6滴。

8.2.5 用已校正零點并定位的鈉離子濃度計測定水萃取液中的鈉離子濃度，記為C Na

。

8.2.6 測定無離子水的鈉離子濃度，即水的空白值，記為Cb。

8.2.7 按8.2.2～8.2.5條，重復萃取操作，分別測得各萃取液的質量m2,m3，……及其鈉離子濃度、CNa

，CNa

,……，直至水萃取液中鈉離子濃度可忽略為止。

8.2.8 測定水萃取液質量ms，及其鈉離子濃度Cs。

8.2.9試驗完畢，用丙酮洗滌萃取瓶和聚乙烯容器，再用無離子水沖洗數次，晾干備用，鈉離子敏感電極和甘汞電極用脫脂棉蘸酒精擦拭后，用無離子水沖洗干凈，按要求保存。

9 結果計算與表示

鈉離子含量按式(3)計算：

式中：x——試樣中鈉離子含量，?g/g;

CNa+——CNa+,CNa+,CNa+，……各次水萃取液的鈉離子濃度，?g/g;

ii23

mi——ml，m2，m3，……，分別為水萃取液質量,g;

Cb——水空白值，?g/g;

Cs——溶劑水萃取液的鈉離子濃度，?g/g;

ms——溶刑水萃取液質量，g;

m——環氧樹脂試樣質量，g。

試樣中鈉離子含量以每克環氧樹脂中所含鈉離子微克數表示。

10 允許差

11 試驗報告

a. 注明按照本國家標準;

b. 試樣名稱、型號、批號、生產日期;

c. 試驗結果;

d. 可能影響試驗結果的因素;

e. 試驗人員;

f. 試驗日期。