鑒別
(1)取本品約50mg,加吡啶與氫氧化鈉試液各5ml,混勻,置水浴中加熱數分鐘,吡啶層顯深紅色(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集(3)取本品約50mg,加乙醇制氫氧化鉀試液2ml使溶解,注意防止乙醇揮散,置水浴中加熱15分鐘,溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
性狀
本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭本品在乙醇或丙酮中易溶,在水中微溶;在堿溶液中易溶熔點本品的熔點(通則0612)為126~131℃比旋度取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,在25℃時,依法測定(通則0621),比旋度為+22至+26°。
檢查
溶液的澄清度與顏色取本品5份,各1.32g,分別加澄清無色的4%碳酸鈉溶液5ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃綠色5號標準比色液(通則0901第法)比較,均不得更深乙醇中不溶物取本品0.50g,加乙醇5ml使溶解,溶液應澄清硫酸鹽取溶液的澄清度與顏色項下的溶液,先加水約oml稀釋后,滴加稀鹽酸6ml,滴加時同時振搖,再加水使成50ml,充分振搖后,濾過,取濾液10ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1m制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)游離氯霉素照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,精密稱定,加0.15%碳酸鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。對照品溶液取氯霉素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以三氯甲烷甲醇-水(9:1:0.1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10pl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。限度供試品溶液如顯氯霉素斑點,其顏色與對照品溶液相應位置所顯斑點的顏色比較,不得更深干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。可見異物取本品5份,每份為制劑最大規格量,分別加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品3份,分別加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0903),每1g樣品中含10m及10m以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg氯霉素中含內毒素的量應小于0.20EU(加無內毒素的碳酸鈉溶液適量使溶解,用內毒素檢查用水制成所需濃度)。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)
含量測定
照紫外可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,按琥珀氯霉素每10mg加乙醇1ml使溶解,再用水定量稀釋制成每1ml中約含20g的溶液測定法取供試品溶液,在276nm的波長處測定吸光度,按C1H12Cl2N2O5的吸收系數(E)為298計算供試品中C1H12Cl2N2O5的含量。
類別
酰胺醇類抗生素。
貯藏
嚴封保存。
制劑
注射用琥珀氯霉素