性狀
本品為白色或類白色片
鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于瑞格列奈0.5mg),置25ml量瓶中,加0.lmol/L鹽酸溶液適量,振搖使瑞格列奈溶解,用0.1mol/λ鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在243nm與298nm的波長處有最大吸收。2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
含量均勻度取本品1片,置20m1量瓶中,自加0.lmol/L鹽酸溶液適量”起,制備方法同含量測定項下供試品溶液。照含量測定項下的方法,依法測定,計算含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液100ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量濾過,取續濾液。對照品溶液取瑞格列奈對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于瑞格列奈25mg),加流動相B振搖使瑞格列奈溶解并稀釋制成每1ml中約含瑞格列奈1mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相B稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見瑞格列奈有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)左旋異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于瑞格列奈omg),置50ml量瓶中,加甲醇15ml使瑞格列奈溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見瑞格列奈左旋異構體項下。限度供試品溶液色譜圖中如有左旋異構體峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)